鄰二氮菲分光光度法测定铁含量.docxVIP

实验报告院、系：化环院姓 名冯云英学号20130701050108专业、班级化学131班课程名称分析化学实验实验室名称基础实验室（三）实验名称?邻二氮菲分光光度法测定铁含量日期、时间2014年12月31日 9时40分—13时50分同 组 者陈丽琴 崔红红 丁天佑 孔维申郭鹏霞 葛正玲 李清林天 气晴气压?常压室（气）温 常温实验目的1.掌握用分光光度法测定铁含量的实验原理及基本操作；2.熟悉各仪器的使用；3.通过实验了解和掌握722分光光度计的结构及工作原理。仪器试剂仪器：722型分光光度计、比色管（50mL）、玻璃棒、吸量管、滴管、洗耳球、洗瓶、烧杯`。药品：0.1mg/L铁标准溶液、10^-3mol/L铁标准溶液、100g/L盐酸羟胺溶液、1.5g/L邻二氮菲溶液、1.0mol/L乙酸钠溶液、蒸馏水。实验原理邻二氮菲和Fe2+在pH=3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物。Fe含量在0.1-6ug/mL范围内遵守比尔定律（A=Kbc） 2Fe3+?+ NH2OH·HCl = 2Fe2+ +N2↑+2H2O +4H+ +2Cl- 3phen + Fe2+ =Fe(phen)3 2+ 先将三价铁全部转化为二价铁，再由二价铁和邻二氮菲反应； 先做吸收曲线（b、c不变）再做标准曲线（b、λ不变）最后利用标准曲线测未知液中铁的浓度。实验内容1.显色标准溶液的配制序号为1～6的6只50 mL比色管中，分别吸取0，0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液（吸量管），各加入1.0 mL100g/L盐酸羟胺溶液，?摇匀，放置2min，再各加入2mL1.5g/L邻氮二菲溶液和5mL1.0mol/L乙酸钠溶液，加水定容，摇匀。2.吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以1号为参比，在440～560之间，测定5号溶液的吸光度A（440～490nm、520～560nm之间，每隔10nm测一次；490～502nm之间，每隔4nm测一次；502～520nm之间，每隔2nm测一次）。以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。3.显色剂用量的确定：在7只50 mL的容量瓶中，各加2.0 mL 0.001 mol/mL铁标准溶液和1.0 mL100g/L盐酸羟胺溶液，?摇匀，放置2 min，分别加入0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0 mL1.5g/mL邻二氮菲溶液，再加5.0 mL1.0mol/mL的乙酸钠溶液，加水定容，摇匀。以水为参比，在最大波长下测各溶液的吸光度。绘制A—V曲线，确定显色剂的用量。4.络合物稳定性的研究移取2.0 mL0.001 mol/mL铁标准溶液于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL100g/mL盐酸羟胺溶液，摇匀放置2 min。再加入2 mL1.5g/mL的邻氮二菲溶液和1.0mol/mL的乙酸钠溶液，加水定容，摇匀。以水为参比，在510nm的波长和2.0mL1.5g/mL的邻二氮菲溶液下，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度，绘制出A—t曲线。5.标准曲线的绘制在510nm的波长和2.0mL1.5g/mL的邻二氮菲溶液下，测定步骤1中2～6标准溶液的吸光度，绘制出A—c曲线。6.铁含量的测定取两份未知浓度的铁溶液，在510nm的波长和2.0mL1.5g/mL的邻二氮菲溶液下，测定其吸光度A，平行测3次，利用标准曲线求出浓度。五、实验数据记录与处理1吸收曲线的绘制波长（nm）440450460470480490494498502504506508510吸光度A0.1930.2060.2280.2480.2610.2660.2680.2730.2780.2800.2790.2800.284波长（nm）512514516518520530540550560570580590600吸光度A0.2810.2790.2770.2730.2680.2150.1410.0800.0440.0250.0150.0080.0042显色剂用量的确定邻二氮菲的体积（ml）0.20.40.60.81.02.04.0吸光度A0.1200.3020.3560.4690.6590.7740.8233标准曲线的绘制铁标准溶液的浓度（g/L）00.00040.00080.00120.00160.0020吸光度A（510）00.0500.1550.2430.3200.394由图像得Y=0.0891x- 0.0931 R2=0.99444判断络合物的稳定性放置时间5min15min25min35min45min吸光度A0.7950.7550.7500.7500.7965未知溶液浓度的测定未知溶液标号12吸光度