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邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验）【实验目的】学习如何选择吸光光度分析的实验条件。掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法。掌握分光光度计的构造及使用方法。【实验原理】1，10-邻二氮菲（又称邻菲啰啉）是测定铁的一种较好的显色剂。在PH=2～9的溶液中它与铁生成及稳定的橙红色 [Fe(C12H8N2)3]2+配离子（lɡβ3=21.3）。此反应很灵敏，配合物的摩尔吸光系数ε508 =1.1×104 L·mol-1。PH=2～9，颜色深度与酸度无关。但为了尽量减少其它离子的影响，通常在微酸性（PH≈5）溶液中显色。本实验一般用盐酸羟胺作为还原剂，显色前将Fe3+全部还原为Fe2+。本实验采用标准曲线和比较法测定铁含量。本方法灵敏度高，稳定性好，选择性高，相当于含铁40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的，五倍的等均不干扰测定，因而是目前普遍采用的一种法方法。吸光光度法的实验条件，如测量波长、实验酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件实验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。条件实验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度-某实验条件曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。【仪器和试剂】 紫外可见分光光度计，PH计。铁标准溶液（10mg/L）[称取0.8636g(NH4)2Fe(SO4)2·12H2O分析纯于250ml烧杯中，加入50ml6molL-1HCl使之溶解后，移入1升容量瓶中，用蒸馏水稀释至标准刻度线，摇匀。所得溶液含铁为100.0mgL-1。吸取此溶液25ml于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液浓度为10.00mg·L-1]，邻二菲氮（0.15%）（先用少许酒精溶解，再用水稀释），盐酸羟胺水溶液（10%），NaAc溶液（1mol·L-1），盐酸溶液（6mol·L-1）,NaOH溶液（1mol·L-1）。【实验步骤】条件实验（1）吸收曲线的测绘和测量波长的选择 ①配制溶液：取3只50ml洁净的容量瓶依次编号0、1、2、号，用10ml吸量管分别依次加入0.0ml、6.0ml和8.0ml 10.00mg·L-1铁标准溶液。分别用吸量管依次加入1.0ml 10%的盐酸羟胺溶液，摇匀后加入2.0ml 0.15%邻菲啰啉溶液、5.0ml 1mol·L-1的NaAc溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min待测。②测定吸收曲线 ：取三只1.0cm的吸收池，用蒸馏水洗净后，再用0、1、3、号溶液分别洗涤相应的吸收池2～3次，然后分别装入0号参比溶液（试剂空白）和1、2号标准溶液（导入容积的3/4即可）。注意：空白 试剂不要倒掉，以备后用。用擦镜纸或滤纸擦干外壁水珠，将吸收池有序的放入吸收池架上准备测量。波长调节钮，依次调节波长在460nm、480nm、500nm、505nm、510nm、520nm、540nm、560nm等波长处 ，按仪器使用方法，分别测定1、2号标准溶液的吸光度值。注意每改变一次测定波长，均需用参比容也重新调零，并随时检查零点是否正确。测定数据记录在表格内。将所获得数据以波长为横坐标，绘制吸收曲线如图所示。选择吸收曲线的峰值波长为铁的吸收波长结果如图1-1所示。（2）溶液酸度的选择 取8个50ml容量瓶，用吸量管分别依次加入8.0ml铁标准溶液、、1.0ml盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2.0ml邻菲啰啉溶液，摇匀。用5ml吸量管分别依次加入0.0ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml 1mol·L-1NaOH溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min待测。用1.0cm吸收池，一蒸馏水为参比溶液，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。同时，用PH计测量各溶液的PH。以PH为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-PH关系的酸度影响曲线，得出测定铁含量的适宜酸度范围如图结果1-2所示。（3）显色剂用量的选择 取7个50ml容量瓶，用吸量管分别依次加入8.0ml铁标准溶液、1.0ml盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、2.0ml和4.0ml邻菲啰啉溶液和5.0mlNaAc溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置10min待测。用1.0cm吸收池，以蒸馏水为参比溶液，在选择的波长下测定各溶液的吸光度，以所取邻菲啰啉体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-邻菲啰啉体积关系的显色剂用量影响曲线，得出测定铁含量时显色剂的最适宜用量，结果如图1-3所示。（4）显色时间 在一个50ml容量瓶中，用吸量管加入8.0ml铁标准溶液、1.0ml盐