酸奶中酸度的測定.docVIP

酸奶中酸度的测定 ㈠ 实验目的 ①、熟练氢氧化钠标准溶液的配制和标定； ②、掌握直接滴定法测酸度的方法。 ㈡ 原理 酸度是指中和100 g样品所需0.1000 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积（mL）。 以酚酞为指示液，用0.1000 mol/L标准溶液滴定10 g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定酸奶的酸度。 ㈢ 试剂和材料 1、酚酞指示液：称取 0.5 g 酚酞溶于 75 mL 体积分数为 95 %的乙醇中，并加入 20 mL 水，然后滴加氢氧化钠溶液至微粉色，再加入水定容至 100 mL。 2、0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液(250ml):准确称取1g氢氧化钠固体加水溶解稍冷却后转入250 ml容量瓶中定容，充分摇匀。 3、酸奶 ㈣ 仪器 分析天平，碱式滴定管（2个），200mL的锥形瓶（2个），量筒（1个），移液管（1个），吸尔球，玻璃棒 ㈤ 操作步骤 1、氢氧化钠溶液的标定： ①、准确称取0.g基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于锥形瓶中标号， ②、加20～30 mL蒸馏水溶解后，加1滴酚酞指示剂。 ③、用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色C2= C2——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） m1——基准试剂邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾C2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升； m2——试样的质量，单位为克（g）； 0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 结果用算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 9 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 混合酸（硝酸：高氯酸）=4:1。甲基红指示剂（0.1％水溶液）。乙酸水溶液（乙酸：水）=1:4。 氨水溶液（氨：水）=1:4。草酸铵水溶液（4％）。硫酸溶液（1mol/L）：取硫酸60 mL缓缓注入适量水中，冷却到室温，加水稀释到1000 mL，摇匀。高锰酸钾标准溶液（0.02 mol/L）分析天平等。 6.1.3 检测方法和步骤 1 试样溶液的制备：准确称量3.000—5.000 g于250 mL烧杯中，少量水润湿后加入25 mL混合算消化液，置于电炉上加热消化。如未消化好而酸液过少时，取下放冷后再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加20 mL蒸馏水加热经除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2-3 mL时，取下冷却。用蒸馏水洗并转移于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容到刻度线。取与消化样品相同量的混合消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 2 测定：用移液管准确移取5 mL上述消化液，置于是15 mL离心管中，加1滴0.1％的甲基红指示剂、1mL4％草酸铵水溶液、0.5 mL乙酸水溶液，用氨水溶液调节至微黄色，再用乙酸调节至微红色，静置0.5小时以上，使沉淀全部析出，小心倾去上清夜，然后加4mL1mol/L硫酸溶液于离心管中，转移到250mL三角瓶中，用50毫升水清洗离心管，溶液合并于三角瓶中，摇匀，置于电磁搅拌器上加热到700-800℃，是沉淀溶解，用0.02 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30秒不退色为终点。记录高锰酸钾标准溶液消耗量。 6.1.4数据记录及计算： 式中：X—试样中钙含量，％； V—样品消耗高锰酸钾标准溶液体积，mL； Vo—空白消耗高锰酸钾标准溶液体积，mL； V1—用于测定样品液体积，mL； V2—样品液定容总体积，mL； m—试样质量，g。 计算结果表示到小数点后两位。 实验七、酸奶中氨基酸总量测定(G B / T 5009 . 5 -2010) 7.1.1检测原理 氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中内盐， 10 当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛相结合，从而使其碱性消失，这样就可以使用强碱溶液来滴定-COOH基，并使用间接的方法测定氨基酸总量。 7.1.2检测仪器试剂 1 0.0100mo;/L氢氧化钠标准溶液 250ml锥形瓶2个 100mL量筒一个 5mL、 20mL移液管各一支 分析天平 碱式滴定装置一套 2 试剂1.40%中性甲醛溶液:以百里酚酞作指示剂，使用氢氧化钠将40%甲醛中和至淡蓝色 0.1%百里酚酞乙醇溶液 0.1%中性红50%乙醇溶液 7.1.3检测方法和步骤 准确吸取含氨基酸约20mg到30mg的样品溶液2份，分别置于250mL锥形瓶中，各加50mL蒸馏水，其中一份加入3滴中性红指示剂，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由红变为琥珀色为终点；另一份加入3滴百里酚酞指示剂及中性甲醛20