重金屬的测定.docx

有机物破坏法食品中重金属的分析和其他分析一样，关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去，至于湿法或干法的选择，要以不致丢失所要分析的对象为原则。食品中的微量元素，多数以结合的形式存在于有机物中，我们在分析和测定这些元素时，需将这些元素从有机物中游离出来，或者将有机物破坏后测定，根据被测的性质，选则合适的有机物破坏法，使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失，又能在破坏有机物后测定是何物干扰。常用于有机物破坏的方法有两种1.湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏有机物2.消化法⑴HNO3-H2SO4消化法⑵H2SO4-H2O2消化法⑶H2SO4-HCLO4消化法3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用灰分来测定这些元素。干法灰化又分1.直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏）2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏）3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破坏）1．直接灰化法固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容量瓶中液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上2．Ca(OH)2法 (含砷样)称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加6N HCL溶解→定容50ml3．NaOH法 (含锡样品)称样5g +10%NaOH 3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容二湿法破坏1．HNO3-H2SO4HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色时→加HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白) 2.H2SO4-H2O2消化法此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏方法eg：糕点、罐头、肉制品、乳制品等。样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)3.H2SO4-HCLO4消化法适用于含Sn、Fe 有机物的破坏样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液体→加热20分钟→冷却→加10ml水→定容50ml以上我们讲了湿法破坏的三种方法，可以根据要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏方法。湿法破坏和干法破坏各有优缺点，下面我们来比较一下三．湿法破坏和干法破坏的优缺点湿法破坏干法破坏消化时间快消化时间很慢需温度低，挥发少，时间短要求温度高,挥发快，时间长对样品性质不敏感对样品有选择性较多的监视（需人看管）不需监视试剂空白大试剂空白小不能处理大量样品能处理大量样品窗体顶端砷的测定(古蔡氏测砷法)一、目的与要求：1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。三、试剂与仪器：1、5％溴化汞乙醇溶液2、溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。3、40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。4、10％醋酸铅溶液。5、醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。6、醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。7、无砷锌细粒。8、浓盐酸。9、20％碘化钾溶液。10、10％硝酸镁溶液。11、氧化镁；12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。14、1N硫酸溶液。15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)四、操作方法：1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入55