金屬阳离子荧光传感器合成及光谱性-22222222.docVIP

金属阳离子荧光传感器合成及光谱性 摘要：本文的结构性检测。 关键词：荧光传感器；；1,8-萘酰亚胺是1,8-萘二酸酐和胺的缩合物的简称。1,8-萘二酸酐荧光较弱，在萘环上引入不同的供电子取代基，并把它与不同的有机胺反应，则会得到具有不同光化学性能的1,8-萘酰亚胺类荧光化合物1,8-萘酰亚胺体系中含有金属阳离子时，则会使体系产生电子转移，从而增强了体系的荧光，同时金属离子的存在也对体系的光降解有影响，因此可作为荧光传感器，检测生产和生活中的环境污染等问题。 本课题合成一系列的1,8-萘酰亚胺接枝到三聚氯氰（CC）的聚合性阳离子荧光传感器，并测定它们的紫外吸收光谱和荧光光谱，计算它们的荧光量子产率和Stokes位移，希望寻找到一种新的阳离子荧光传感器—对Hg2+，Ag+，Pb2+等重金属离子具有专属性的阳离子荧光传感器。此外，本研究通过将1,8-萘酰亚胺作为传感器的基体，再接枝到CC上，具有易改性的特点。 2实验 2.1 实验原料、试剂及仪器 1,8-萘酐溴化钾氢氧化钠丙酮高锰酸钾盐酸N,N-二甲基二胺N,N-二甲基甲酰胺过氧化二苯甲酰无水乙醇N-甲基哌嗪分析纯DF-101S集热恒温加热磁力搅拌器 （郑州长城科工贸有限公司）JJ-1型定时电动搅拌器 （江苏省教学仪器厂）BS224S分析天平（北京赛多斯仪器系统有限公司）SHB-Ⅲ循环水真空泵（巩义市予华仪器有限公司）Specord 50 紫外分光光度计（德国jena公司）RF-5301PC荧光分光光度计（SHIMADZU公司） IR PRISTIGE-21型红外光谱仪（KBr压片），日本SHIMADZU公司1,8-萘酰亚胺类荧光传感器是1,8-萘酐酰胺化、、三步缩合而成。在萘环的4位上一个使活性增强，与反应，随后在4位溴对比不同的基团对产物性质的影响。 图2-1荧光传感器的合成路线 2.3 CFSs的红外光谱分析与光学性能测试 将合成的和，分别洗净测红外，比较其吸收峰并推断相应的结构基团，最终产物的结构否符合理论结构。mL的溶液，然后用紫外可见分光光度计在250 nm～400 nm波长区间测定其吸收度。测定内容如下：（1）不同溶剂中，荧光传感器的吸光度；（2）同一溶剂中，不同荧光传感器产物的吸光度。 荧光响应是表征物质发射荧光的能力，它的大小直接表明了其发射荧光的能力，而荧光的强度大小又直接关系到荧光检测的灵敏度，因此本文重点研究了荧光传感器在不同的溶剂中的荧光响应。荧光研究的内容如下：（1）不同溶剂中，同一荧光传感器的荧光响应；（2）同一溶剂中，温度、pH、光照对不同阳离子荧光传感器的荧光响应。 3 实验结果与讨论 3.1 产物结构分析 图3-1 传感器中间体和阳离子荧光传感器（CFSs）的红外光谱 其中CFSs1~CFSs3结构表征如下：ν O-H，N-H：3489cm-1 ；ν O=C=O： 2368cm-1；ν C=O：1700cm-1；ν C=C：1654cm-1;ν萘环：1508cm-1；δ-CH2CH2CH2-：1382cm-1，1350cm-1双峰; ν C-O（醇）：1234cm-1;δ萘环：835，777cm-1 ;CFSs1:ν COOH：1235cm-1，1265cm-1，;ν C-N：1344cm-1；CFSs2:δ苯环：896，775cm-1；CFSs3: ν C-O-C：1236cm-1;ν C-N：1340cm-1；由以上数据可知，2368cm-1左右的双峰可能是由于空气中少量CO2的影响。除此之外，都为产物出峰。由以上结构官能团结构表征，制得的中间体和CFSs均有其结构的特征吸收峰。因此，可以基本判定本次实验制备出来的物质是其目标产物。 3.2 紫外光谱性能分析 图3-2 CFSs在水，乙醇和DMF中的紫外光谱 由图3-2分析可得：CFSs在同一浓度下，不同溶剂中的紫外吸收各有不同，CFSs1和CFSs3在水和乙醇中的吸光度明显低于其在DMF中的吸光度， CFSs2则有些反常，其在乙醇中的吸光度较在水和DMF中的吸光度高，这是因为CFSs2为对氨基苯磺酸样品，根据以前的文献数值，其对氨基苯磺酸样品在水中的吸光度比在乙醇中的低，这是因为对氨基苯磺酸样品易溶于水，然而水的极性很大，样品在水中结构受到影响，导致其吸光度有些降低。 3.3 CFSs1~3在不同溶剂中对阳离子的荧光响应。 表3-3 在不同溶剂中，荧光传感器对不同阳离子的荧光响应结果 溶剂 CFSs Ni2+ Cu2+ Ag+ Hg2+ Pb2+ Co2+ 水 CFSs1 × × √ × × × CFSs2 × × √ √ × × CFSs3 ×