金的野外快速分析2001426..docVIP

金的野外快速分析 刘文武(手 四川地勘局区调队成都双流容大矿业公司 610213 为适应化探金异常检查及金异常源追踪工作的需要，自1986年以来，我国金分析工作者相继发展了多种痕金野外快速分析法（芦荫庥，1990；薜光，1990），这些方法极大地改善了金的检出限，野外样品加工难的问题虽然采用一种万能碎样机解决，但仍存在三个急待解决的难题：一是野外住地无电力保证，样品加工仍然重走老路；二是富集金的泡沫仍采用“无臭灰化”或“解脱”技术，两方法均有各自优点和不足；三是传统金的野外快速分析方法，均是目测颜色深浅的方法估计金分析量，后虽改进为光导光度检测，但受住地条件的限制，仍然存在不足。笔者结合野外实际，继承发扬了传统野外快速分析特点，探索出了一种即适合于野外工作实际，又能达到“快速、准确、经济”地提供分析成果的方法。近年来，该方法在马尔康满都、壤塘康马尔、道孚维它、理塘伊津等地的金异常II级查证（或岩金普查）中得到了较好的应用。该方法具有快速简便，日分析可达80件且不受野外条件限制等特点。 方法原理 该方法是利用Au（III）在一定的酸度条件下，能被聚氨基甲酸酯泡沫塑料所富集，与其它元素分离。灼烧泡沫塑料以除汞，在Au（III）的溶液中，加缓冲液（EDTA二钠用于掩蔽砷、锑、铊等干扰元素）、TMK及表面活性剂使金显色，根据色差用目视比色测得结果。 Au（III）与TMK生成络合物的反应式如下： Au+3+2TMK0→Au1+2TMK+1-紫色 Au＋1＋TMK0→[AUTMK]+1-红色 实验部分 主要试剂和装置 试剂 硫代米蚩酮（TMK）：0.02％混合溶液（1） 20mgTMK溶于100mL混合溶剂（80％无水乙醇＋10％正辛醇＋10％磷酸三丁酯混合振荡1min），混匀保存于棕色瓶中并用黑纸包裹存于暗处。测定时再用上述混合溶剂将此稀释成0.002％TMK溶液（2）。 硫代米蚩酮（TMK）：0.02％乙醇溶液（3） 20mgTMK溶于100mL无水乙醇中，混均保存于棕色瓶中用黑纸包裹存于暗处。 金标准储备液：100ug/mL（2％KCL+1%盐酸介质）。金工作液：100ug/mL、1ug/mL、10ug/mL（均采用2％KCL+1%盐酸介质）。 缓冲溶液：PH3.5的乙酸－乙酸钠缓冲液配制时按2％EDTA二钠，1%NaF及5％尿素量加入并用冰乙酸调节PH为3.5）。 氯化钾：200g/L水溶液 混合解脱剂：0.5g无水亚硫酸钠，2g氯化钠溶于水后，滴加亚硫酸至PH为7～8，水稀至100mL（用时现配）。 十二烷基磺酸钠（SDS）100g/L水溶液。 装置 水浴锅（格板小孔以能放置10mL瓷钳埚为准）； 汽化炉（相应配件：汽枪、煤油备足）； 溶量瓶、烧杯、天平以及化学分析相关的器皿等。 泡沫塑料的预处理 将厚约1cm的泡沫塑料加工成2.0×1.0×2.0cm的小块（重约0.2g），水洗净尘土后，用0.5moL/L的硝酸浸泡12h，水冲净晾干备用。 操作手续 样品的加工： 水系沉积物或土壤样，采样后晒干过60目样筛，即可进行溶矿。 岩石样品用铁对窝研磨细至60目即可进行溶矿。 有机质样品的处理：在汽化炉上进行勺烧去有机质，也可采用连续氧化破坏有机质的方法[称样品10g于50mL烧杯中，加入10mLH2SO4（91.84g/mL）摇匀，放25min，再加10mL高氯酸（91.75g／moL）摇匀，加入5mlH2O2（30%m/v）摇匀，放置2h以上]。 溶矿： 待分析的样品称取10g，装入聚氯乙稀塑料瓶中，加25～30mL 1＋1王水，加王水前需将样品用清水浸湿，摇数次，加好王水后可采用两种方法溶矿：一是热溶，即加好王水后拧紧瓶盖，充分摇荡后，放入沸水浴锅中加热一小时；二是冷浸，即加好王水后放置3h以上或过夜，其间至少摇动2～3次，每次摇动，均须摇散矿样。 对于岩石样，溶矿前，可在称好的样品中加2～5g NaF。 泡沫吸附→振荡 在溶矿基础上，加水至70～80mL。加处理备用的泡沫（约0.2g），并用玻棒挤出气泡，加盖拧紧在自制手动振荡器上振荡25min或30min。注意泡沫加入前，用小剪切将其剪成四小块，也用开水煮沸后加入，可省去用破棒挤气泡的过程。 振荡时，溶矿瓶“立放”振荡10min后, 再倾斜放置振荡15～20min，倾斜角度以15°为宜。 振荡吸附结束后，应迅速取出泡沫，在水中冲洗拧干。用滤纸包好放入10mL瓷坩埚中。（注意包紧，不至于使其散开，包得越紧越小为佳） 灰化 在放有自好泡沫的坩埚内加酒精3至4mL，然后放在汽化炉上进行无臭灰化。直至灰份显白色，炭质除尽为