洗衣粉中磷含量的测定剖析.ppt

 洗衣粉中磷含量的分析 学生： 周志炜 1500200219 付倪书恒 1500200214 实验原理 在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所附着的酸液，将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用标准溶反应过量的碱，即可计算出五氧化二磷的含量 实验仪器和实验药品： 仪器： 漏斗，烧杯，玻璃棒，滤纸，带铁圈的铁架台，酸式滴定管 药品： 常用洗衣粉；钼酸钠；柠檬酸；硝酸；喹啉（不含还原剂）；丙酮 喹钼柠酮试剂的制作 ①称70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解； ②称60g柠檬酸于1000 ml烧杯中，加入100ml水，溶解后，加85ml硝酸； ③把溶液①加到溶液②中，混匀； ④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml烧杯中，加入5ml喹啉； ⑤把溶液④加入溶液③中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热。 混合指示液的制作 称取0.1 g百里香酚蓝，溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中， 用60%（V/V）的乙醇溶液稀释至100 ml； 称取0.1 g酚酞，溶于100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中； 取3份体积的①溶液和2份体积的②溶液混合均匀。 其他药品准备 氢氧化钠标准溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。 盐酸标准溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。 不含二氧化碳的水： 将水注入平底烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。 实验操作步骤 实验操作步骤（接上） 结果及计算 五氧化二磷的含量计算公式： 注意事项 1、使用时先检查是否漏液.2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗.3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体.4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下.5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上.6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数. * 解析：在洗衣粉中，磷主要以三聚磷酸盐的形式存在，将其水解成磷酸根 的形式，最后以氢氧化钠的与五氧化二磷的质量比系数来计算磷含 量 吸取1ml湿法磷酸置于预先盛有10ml （1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中， 混匀，用水稀释至100 ml，混匀。 同时做空白实验 从上述容量瓶中吸 取1 ml试液于500 ml 烧杯中，加入10 ml （1+1）硝酸溶液， 用水稀释至100 ml， 盖上表面皿，于电炉 上加热至沸，加入35 ml 喹钼柠酮试剂， 继续温和地加热微沸 1 min，取下烧杯，冷 却至室温，冷却过程 中转动烧杯3~4次。 用中速滤纸（或脱脂棉）过滤，先将上 层滤液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀 3 ~ 4次（每次用水约25 ml），将沉淀 转移至漏斗中再用水洗涤沉淀，直至所 得滤液（取约20 ml滤液，加入1滴混合 指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氢 氧化钠溶液后，所呈颜色与处理同体积 蒸馏水所呈颜色相近为止）。 将沉淀和滤纸（或脱脂棉） 移入原烧杯中，用滴定管加入 氢氧化钠标准溶液，边滴加边 搅拌，使沉淀溶解。 再加入过量约5 ~ 10 ml氢氧化钠 标准溶液，充分搅拌至沉淀 完全溶解后，加入100 ml 不 含二氧化碳的水和约1 ml混合 指示液。 用盐酸标准溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变 为微黄色为终点。 式中，c 1 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； c2 为盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V1 为滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，ml； V2 为滴定时盐酸标准溶液的用量，ml； V3 为空白实验时氢氧化钠标准溶液的用量，ml； V4 为空白实验时盐酸标准溶液的用量，ml； m0为测定时吸取试样的量，相当于试样的质量，g； 0.00273为与1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相 当的五氧化二磷的质量，g。 * * *