金銀分析方法合质金分析.docVIP

8 合质金分析（Analysis for Crude Gold） 1 8.1 火试金重量法测定金（Determination of Gold by Fire-assaying Gravimetry） 1 8.2 银的测定（Determination of Silver content） 4 8.2.1 EDTA滴定法测定银（Determination of Silver content by EDTA Titration） 4 8.2.2 火试银法测定银（Determination of Silver content by Fire-assaying Method） 5 8.2.3 重量法测定银（Determination of Silver content by Gravimetry） 6 8.3 4-甲基-2-戊酮萃取分离－EDTA滴定法测定锌（Determination of Zinc content by EDTA Titration after Methyl Isobutyl Ketone Extraction after Separation of Gold and Silver） 7 8.4 碘量法测定铜（Determination of Copper content by Iodometry） 8 8.5 EDTA滴定法测定铅（Determination of Lead content by EDTA Titration） 10 8.6 冷原子吸收光谱法测定汞（Determination of Mercury by Cold Vapour Atomic Absorption Spectrometry） 11 8 合质金分析（Analysis for Crude Gold） 合质金，即粗金，是经过初步冶炼的尚含有很多其它元素的一种自然金合金这些元素大部分为伴生矿和废旧金属中所含的各种物质或冶炼所用的金属，一般为银、铜、锌、镍、铋、铅、锑、硒以及汞等。这些元素虽然没有金贵重，但是通过一定的生产工艺加以提炼回收，经济效益也颇可观，因此，除了准确测定合质金中金含量外，很有必要对其它元素含量进行精确的测定；而且，测定这些元素的含量，对于金银冶炼企业收购合质金原料进行准确估价以及制定冶炼工艺也非常重要。 8.1 火试金重量法测定金称取一定重量的被测试的合质金试料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标准样品校正计算金含量。 本法适用于合质金中30％～99.9％的金含量的测定。 试剂 纯银99％铅箔纯铅（99％）加工成边长约51mm，厚度约0.1mm的正方形薄片。纯金标准样品为99.95％～99.99％的片状电解精炼纯金。 硝酸优级纯）硝酸1＋12＋1仪器、器皿和材料 箱式高温电炉附温度控制装置。 微量分析天平最大称量20g，感量0.01mg。 碾片机小型，压延厚度可达0.1mm。 骨灰皿直径30mm，高度23mm，内径26mm，凹面深度10mm用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10％～15％的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。 氧化镁灰皿直径40mm，高度25mm，内径30mm，凹面深度15mm用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入水压制成型，风干一月后使用。 分金篮用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。金、银含量的预测定称取试料两份，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。由未加纯银的样品灰吹后金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出冷却后卷成空心卷。将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1＋1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2＋1），继续加热分金30min。再倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值，再根据样品的金银合量的预测值和金含量预测值计算样品的银含量预测值。 待测试料根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到0.00001g，每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。 表1 合质金的金含量，％ 试料含金量，g 铅箔量