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鈦白粉生产分析方法--中间控制项目分析
钛白粉生产分析方法--中间控制项目分析
一、酸解率的测定??? 钛铁矿经硫酸分解加水浸取后,其中绝大部分钛转人溶液中成为可溶性的钛盐,而小部分未被硫酸分解的钛则留在残渣中。可溶性钛在钛铁矿总钛中所占的百分率即为酸解率。因此要测定酸解率就必须测出可溶钛和不溶钛。??? 1.可溶钛的测定??? 取样必须是在搅动下能代表整锅浸取液的固液分布均匀的浑浊液。将这种试液在搅拌均匀的情况下,量取25mL,减压过滤,用10%的硫酸洗涤量筒和漏斗并洗涤滤渣至洗液加3%H202检验不显色。滤渣留作下步分析。滤液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀为钛液B备用。??? 吸取钛液B20mL注人500mL锥形瓶中,加20%硫酸20mL,浓盐酸30mL,铝片2g,装上液封管,塞紧胶塞,在液封管中加人饱和的碳酸氢钠溶液至容器体积的2/3左右,用电炉小火加热,待后应剧烈时移开热源,至反应缓慢时继续加热,将溶液中的氢气全部赶走,溶液清澈时离开热源,用流水冷却至室温,在冷却过程中注意随时补加饱和的碳酸氢钠溶液。冷却后移去液封管,迅速倒入一些碳酸氢钠饱和溶液,立即用0. lmol/L的硫酸高铁铵标准溶液滴定至近无色时,加入40%的硫氰酸铵指示剂2mL,继续滴定至淡棕黄色为终点。??? 2.不溶钛的测定??? 将上述酸解浸取液过滤后的滤渣和滤纸一起移人瓷坩埚中,干燥灰化后冷却,加人6g焦硫酸钾在马弗炉中熔融至透明,冷却后浸入放有80mL10%硫酸的烧杯中,在电炉上徐徐加热至熔融物完全溶解后,取出坩埚,用水洗净,将溶液全部移人500mL锥形瓶中,加浓盐酸25mL,铝片1g,以下步骤同上述钛液B的测定。
式中? V----滤液的总体积(容量瓶毫升数),mL;????? Vo----吸取滤液体积数(移液管毫升数),mL;?????
; c[NH4Fe(SO4)2]----硫酸高铁铵的物质的量浓度,mol/L(可不必测定);????? V1----滴定滤液消耗硫酸高铁铵溶液的体积,ML;????? V2----滴定滤渣消耗硫酸高铁铵溶液的体积,mL;????? 0.0799二氧化钛的摩尔质量,kg/mol。??? 二、澄清钛液中二氧化钛含量的测定??? 用移液管吸取澄清钛液lOmL,移人l00m1一容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后,吸取lOmL稀释液,移人500mL锥形瓶中,加20mL 20%硫酸、30mL浓盐酸、2g铝片,以下步骤同钛液B的测定。
式中? ρTiO2----二氧化钛的质量浓度,g/L;????? c[NH4Fe(S04)2〕----硫酸高铁铵溶液的摩尔浓度,mol/L;????? V----消耗硫酸高铁铵溶液的体积,mL;????? V1----容量瓶体积,mL;????? V2----取稀释后试液的体积,mL;????? V3----取原始浓溶液的体积,mL;????? 0. 0799----二氧化钛的摩尔质量,kg/mol。??? 三、晶种(正钛酸)二氧化钛含量的测定??? 将水洗合格的正钛酸打浆搅拌均匀,在搅拌的情况下取样,准确称取0. 5g左右的浆液于500mL锥形瓶中,加30mL浓盐酸,加热溶解至透明,冷却后加人30mL 5%硫酸、1g铝片,以下步骤同钛液B的测定。
式中? ωTiO2----二氧化钛的质量分数,%;????? c[NH4 Fe(S04)2]----硫酸高铁铵标准溶液的物质的量浓度,mol/ L;????? V—消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积,mL;????? m—样品的质量,g;????? 0.0799
二氧化钛的摩尔质量,kg/mol。??? 四、晶种溶液中和废酸中二氧化钛含量的测定??? 在搅拌的情况下,吸取5mL晶种溶胶,置于500mL锥形瓶中,加25mL 20%硫酸溶解后,加浓盐酸30mL,铝片2g,以下步骤同钛液B的测定。
式中??? ρTiO2----二氧化钛的质量浓度,g/L;??????? c[NH4Fe(S04)2]----硫酸高铁铵溶液的物质的量浓度,mol/L;??????? V—消耗硫酸高铁铵溶液的体积,mL;??????? V1—取试样体积,mL;??????? 0.0799二氧化钛的摩尔质量,kg/mol。??? 废酸(水解母液)中二氧化钛含量的测定:??? 钛液水解后,进行过滤,取滤液(废酸)l OmL置于500mL锥形瓶中,加浓盐酸30mL,铝片1. 5g,以下步骤同钛液B的测定。??? 计算同晶种溶液中总钛含量的测定。??? 五、钛液中硫酸亚铁含量的测定??? 测定钛液中硫酸亚铁含量的原理如下:样品中的硫酸亚铁在硫酸介质中,以标准的高锰酸钾溶液滴定,当硫酸亚铁全部被氧化为高铁后,过量1滴的高锰酸钾溶
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