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钛白粉生产分析方法--中间控制项目分析 一、酸解率的测定??? 钛铁矿经硫酸分解加水浸取后，其中绝大部分钛转人溶液中成为可溶性的钛盐，而小部分未被硫酸分解的钛则留在残渣中。可溶性钛在钛铁矿总钛中所占的百分率即为酸解率。因此要测定酸解率就必须测出可溶钛和不溶钛。??? 1.可溶钛的测定??? 取样必须是在搅动下能代表整锅浸取液的固液分布均匀的浑浊液。将这种试液在搅拌均匀的情况下，量取25mL,减压过滤，用10％的硫酸洗涤量筒和漏斗并洗涤滤渣至洗液加3％H202检验不显色。滤渣留作下步分析。滤液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀为钛液B备用。??? 吸取钛液B20mL注人500mL锥形瓶中，加20％硫酸20mL,浓盐酸30mL,铝片2g,装上液封管，塞紧胶塞，在液封管中加人饱和的碳酸氢钠溶液至容器体积的2/3左右，用电炉小火加热，待后应剧烈时移开热源，至反应缓慢时继续加热，将溶液中的氢气全部赶走，溶液清澈时离开热源，用流水冷却至室温，在冷却过程中注意随时补加饱和的碳酸氢钠溶液。冷却后移去液封管，迅速倒入一些碳酸氢钠饱和溶液，立即用0. lmol/L的硫酸高铁铵标准溶液滴定至近无色时，加入40％的硫氰酸铵指示剂2mL,继续滴定至淡棕黄色为终点。??? 2.不溶钛的测定??? 将上述酸解浸取液过滤后的滤渣和滤纸一起移人瓷坩埚中，干燥灰化后冷却，加人6g焦硫酸钾在马弗炉中熔融至透明，冷却后浸入放有80mL10％硫酸的烧杯中，在电炉上徐徐加热至熔融物完全溶解后，取出坩埚，用水洗净，将溶液全部移人500mL锥形瓶中，加浓盐酸25mL,铝片1g,以下步骤同上述钛液B的测定。 式中? V----滤液的总体积（容量瓶毫升数），mL;????? Vo----吸取滤液体积数（移液管毫升数），mL；????? ; c［NH4Fe(SO4)2］----硫酸高铁铵的物质的量浓度，mol/L（可不必测定）；????? V1----滴定滤液消耗硫酸高铁铵溶液的体积，ML;????? V2----滴定滤渣消耗硫酸高铁铵溶液的体积，mL;????? 0.0799二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。??? 二、澄清钛液中二氧化钛含量的测定??? 用移液管吸取澄清钛液lOmL，移人l00m1一容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，吸取lOmL稀释液，移人500mL锥形瓶中，加20mL 20％硫酸、30mL浓盐酸、2g铝片，以下步骤同钛液B的测定。 式中? ρTiO2----二氧化钛的质量浓度，g/L;????? c［NH4Fe(S04）2〕----硫酸高铁铵溶液的摩尔浓度，mol/L;????? V----消耗硫酸高铁铵溶液的体积，mL;????? V1----容量瓶体积，mL；????? V2----取稀释后试液的体积，mL;????? V3----取原始浓溶液的体积，mL;????? 0. 0799----二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。??? 三、晶种（正钛酸）二氧化钛含量的测定??? 将水洗合格的正钛酸打浆搅拌均匀，在搅拌的情况下取样，准确称取0. 5g左右的浆液于500mL锥形瓶中，加30mL浓盐酸，加热溶解至透明，冷却后加人30mL 5％硫酸、1g铝片，以下步骤同钛液B的测定。 式中? ωTiO2----二氧化钛的质量分数，％；????? c［NH4 Fe(S04）2］----硫酸高铁铵标准溶液的物质的量浓度，mol/ L;????? V—消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，mL;????? m—样品的质量，g;????? 0.0799 二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。??? 四、晶种溶液中和废酸中二氧化钛含量的测定??? 在搅拌的情况下，吸取5mL晶种溶胶，置于500mL锥形瓶中，加25mL 20％硫酸溶解后，加浓盐酸30mL,铝片2g,以下步骤同钛液B的测定。 式中??? ρTiO2----二氧化钛的质量浓度，g/L;??????? c［NH4Fe(S04）2］----硫酸高铁铵溶液的物质的量浓度，mol/L;??????? V—消耗硫酸高铁铵溶液的体积，mL;??????? V1—取试样体积，mL；??????? 0.0799二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。??? 废酸（水解母液）中二氧化钛含量的测定：??? 钛液水解后，进行过滤，取滤液（废酸）l OmL置于500mL锥形瓶中，加浓盐酸30mL,铝片1. 5g,以下步骤同钛液B的测定。??? 计算同晶种溶液中总钛含量的测定。??? 五、钛液中硫酸亚铁含量的测定??? 测定钛液中硫酸亚铁含量的原理如下：样品中的硫酸亚铁在硫酸介质中，以标准的高锰酸钾溶液滴定，当硫酸亚铁全部被氧化为高铁后，过量1滴的高锰酸钾溶