銀矿石测定方法.docVIP

银的一般工业标准 边界品位:Ag40~50 g/t 工业品位:Ag100~120g/t ??? 一、方法提要 ??? 试样经HCl、HNO3分解,在HCl(2+98)-5g/L硫脲介质中,用流动注射-FAAS法直接测定水相中的Ag。一般化探试样中共存元素不干扰测定,但含Ag量低的试样有背景吸收,用氘灯校正。本法适用于化探试样w(Ag)/10-6=0.03-100的测定。 ??? 二、试剂配制 ??? 银标准溶液：移取计算量的按（石墨炉法直接测定痕量银(1)的方法）配制的Ag标准溶液，用王水(1+4)逐级稀释配制成5.0μg/mL Ag及1.0μg/mL Ag标准溶液。 ??? 三、仪器及工作条件 ??? GFU-202型原子吸收光谱仪；LZ1000型多功能流动注射仪。银空心阴极灯；灯电流1.4mA；波长328.1nm；光谱通带0.2nm；炮燃烧器高度4mm；空气流量为6L/min；乙炔流量为1L/min。 ??? 四、分析步骤 ??? 称取2g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热约10min，加入5mL HNO3，继续加热至试样溶解并蒸至近干，稍冷，加入2mL HCl(1+5)，加热溶解盐类。取下，趁热加入0.5mL 50g/L动物胶溶液，搅拌。冷却后加入1mL 50g/L硫脲溶液，将试液移入10mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。静置澄清。按拟定的仪器工作条件，连接流动注射装置，以水调零。将试液注入空气-乙炔火焰中,测定Ag的吸光度，用氘灯校正背景。同时作空白试验。 ??? 工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、及0、5.0、10.0、20.0μg Ag标准溶液于两组10mL 比色管中，用5g/L硫脲-HCl(2+98)溶液稀释至刻度，混匀。标准系列与试样溶液同批测定。以Ag的质量浓度为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制工作曲线。 ??? 五、分析结果的计算 ??? 按通则中式 ??????? (ρB2-ρB1)×Vs wB/10-6=-------------- ???????? ??????????????????????????????? ? ??ms?????? ?? ?计算试样中Ag的含量。 ??? 六、注意事项 本法采用大量称样，小体积测定来提高灵敏度，试样溶液只有采用流动注射法测定，才能防止燃烧器的堵塞。（2）在试样中，残渣体积对结果造成影响。当采用标准溶液做工作曲线水，应对残渣体积进行测量，以校正分析结果。其具体方法为：试样溶解蒸干后，加入2.0mL王水，温热，移入10mL比色管中，用滴定管加水稀释至刻度，从滴定加水的体积可算出，10mL比色管中残渣所占的体积。对于大批试样分析,可采用一地区的标样工作曲线，以补偿体积的影响。 ??? 一、方法提要 ??? 试样经HCl、HNO3分解，在HCl（1+11）介质中,Ag的溴络合物与二安替比林甲烷形成无色的三元络合物,被甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取。用FAAS法测定有机物中Ag的吸光度。Fe3+干扰测定，加入抗坏血酸还原可消除。本法适用于化探试样中ω（Ag）/10-6=0.02-5的测定。 ??? 二、试剂配制 ??? 银标准贮布存溶液：称取0.1000g高纯银于烧杯中，加入10mL HNO3(1+1)，低温加热溶解并蒸干，加入3mL HCl再蒸干，以驱除HNO3。加几滴水润湿，加入400mL HCl（优级纯）,加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mL Ag。 ??? 银标准溶液：移取计算时的银标准贮存溶液，用HCl+(1+4)逐级稀释配制成1.0μg/mL H2SO4(2+98)助溶。 ??? 三、仪器及工作条件 ??? WFX-1B型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流1.5mA；波长328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度12mm；空气流量6L/min；乙炔流量1L/min。 ??? 四、分析步骤 ??? 称取1g（精确至0.0001g）试样于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热10-15min，稍冷,加入5mL HNO3,稍续加热至试样分解并蒸至湿盐状。加入3mL HCl,再蒸至湿盐状,加入5mL HCl(1+11),加热溶解盐类，冷却后用相同浓度的HCl稀释至20mL，混匀。静置澄清。取10.0mL 清液于25mL比色管中，加入1mL200g/L抗坏血酸溶液、1mL250g/L KBr溶液，混匀。待Fe3+的黄色消失后，加入1mL二安替比林甲烷溶液,混匀。加入3.0mL MIBK，振荡1min，静置分层。按似定的仪器工作条件，用MIBK调零，将有机相吸入空气-乙炔火焰中，测定Ag的吸光磨洋工。同时