点阵常数精确测定详解.ppt

3. 精确测定晶胞参数 3. 精确测定晶胞参数 3. 精确测定晶胞参数 3. 精确测定晶胞参数 3. 精确测定晶胞参数 崔喜平 哈尔滨工业大学 材料学院 点阵常数精确测定 1. 精确测定的意义 研究结晶物质的键能； 晶体结构的缺陷、固溶体的性质； 精确测定分子量； 晶体的密度和膨胀系数。 晶胞参数是决定晶体结构 的重要参数之一 晶胞参数相应地有规律发生微小变化 化学成分如参杂等 外界条件如温度等 精确测定特定条件下的晶胞参数的意义 2. 精确测定步骤 精确测定晶胞点阵常数的基本步骤 ①精确测定物质的X射线衍射图谱，标定各个衍射峰的h、k、l值； ②根据Bragg公式 计算出晶面间距d； ③由d及h、k、l值计算出点阵参数的粗算值a、b、 c及α、β、γ； ④消除各种误差得到精确的点阵参数。 晶面间距误差与角度误差之间关系，以立方晶系为例 3. 精确测定晶胞参数 靶材选择 尽可能多测定几根高角衍射线是十分重要的，改变波长使得90~160度的2θ衍射角范围内出现更多的衍射峰。 样品制备 测定晶胞参数样品制备要求粉末样品粒度在20微米左右，样品表面要平整，固体样品要磨平并不能有择优取向。 在恒温室中测定 一般说来，温度变化几度对晶胞参数的影响为0.01%，温度的变化小于1度时，对晶胞参数的影响为0.001%，因此应该在恒温条件测试。 温度校正： a校 =a测 [ 1+α( TS – TM ) ] 标准温度TS（25度）， 实测温度TM下测的晶胞参数a测，修正成标准温度下的晶胞参数a校 。α为热膨胀系数 正确读取衍射角度 重心法 2、半高宽中点法 3、峰顶法 4、中线法 Kα1 、Kα2 峰分离 利用外标、内标法修正角度误差（如用标准硅粉10微米） 在待测的衍射角范围内(例如2θ=90~160°)标样与待测物 质的衍射线不能叠加在一起,两者衍射线越接近精度越高。 标样与待测样的晶粒度尽量一致。 (1) X射线管焦点偏离测角仪180度位置 Δ（2θ）= -x/R (2) 样品表面偏离测角仪 Δ（2θ）= -2Pcosθ/R (3) 样品表面偏离聚焦圆 Δ（2θ）= α2/6 * cotθ (4) 样品吸收系数过小 Δ（2θ）= - sin2θ/2μR (5)入射束轴向发散 Δ（2θ）= δ21cotθ/6 +δ2/3sin2θ 衍射仪法的误差来源 其他实验误差有传动、扫描速度、时间常数等 3. 精确测定晶胞参数 外推做图数据 0.0326 3.16514 0.0473 3.16466 0.0519 3.16437 0.1284 3.16358 0.1658 3.16347 0.1700 3.16358 0.2841 3.16159 0.2876 3.16155 Cos2θ 晶胞参数 a (à)