{新}分化复习#=#.doc

第七章 7-1重量分析 待测组分与试样中其他组分分离的方法： 沉淀法 气化法（适用于挥发性组分的测定） 称减量 称增量 3、电解法 不足： 操作频繁，费时较多 不适合生产中的控制分析 对低含量组分的测量误差较大 7-2重量分析对沉淀的要求 对沉淀形式的要求 沉淀要完全，沉淀的溶解度要小 沉淀要纯净，尽量避免混进杂志，并应易于过滤和洗涤 颗粒较粗的晶形沉淀crystalline precipitate，eg: MgNH4PO4·6H2O,在过滤时不会塞住滤纸的小孔，过滤速度快，而且其总面积较小，吸附杂质的机会较少，沉淀较纯净，洗涤也比较容易 非晶形沉淀eg:AL(OH)3,体积庞大疏松，表面积很大，吸附杂质的机会较多，洗涤较困难，过滤速度慢，且费时，因此测AL离子用8-羟基喹啉 已转化为称量形式 对称量形式的要求 组成必须与化学式完全符合，这是对称量形式最重要的要求 称量形式要稳定，不易吸收空气中的二氧化碳和水分，而且在干燥和灼烧时也不易分解，否则就不适用作称量形式 称量形式的摩尔质量要尽可能的大，则少量的待测组分可使之转化为较大量的称量物质，从而提高分析灵敏度，减少称量误差 沉淀剂的选择 除了根据上述对沉淀的要求来考虑沉淀剂的选择之外，还要求沉淀剂具有较好的选择性，即要求沉淀剂只能与待测组分生成沉淀，而与试液中其他成分不起作用 此外，尽可能选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂（一些铵盐和有机沉淀剂都能满足这项要求） （有机沉淀剂，选择性较好，组成固定，易于分离和洗涤，简化了操作，加快分析速度，称量形式的摩尔质量也较大，因此在沉淀分离中，有机沉淀剂的应用日益广泛） 7-3沉淀完全的程度和影响沉淀溶解的因素 沉淀平衡，浓度积 影响沉淀溶解的因素 同离子效应 利用同离子效应来降低沉淀的溶解度，来使沉淀完全。沉淀剂过量的程度根据沉淀剂的性质来确定，若不易挥发，过量少些;若易挥发除去，过量程度可适当大些。 盐效应 酸效应 配位效应 温度的影响 溶剂的影响 沉淀颗粒大小和结构的影响 7-4影响沉淀纯度的因素 共沉淀 表面吸附 混晶 吸留和包藏 后沉淀 获得纯净沉淀的措施 采用适当的分析程序和沉淀方法 降低被吸附离子的浓度 针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条件 在沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤沉淀 必要时进行再沉淀（或二次沉淀），即沉淀过滤、洗涤、溶解后，再进行一次沉淀。再沉淀时由于杂质浓度已大为降低，共沉淀现象随之减弱。 7-5沉淀的形成与沉淀的条件 沉淀的形成 沉淀条件的选择 7-6重量分析的计算和应用示例 7-7沉淀滴定法概述 用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件： 生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小 沉淀反应应必须迅速、定量地进行 能够用适当的指示剂或其他方法确定滴定的终点 7-8银量法滴定终点的确定 摩尔法——用铬酸钾作指示剂 佛尔哈德法——铁铵矾 法扬司法——用吸附指示剂 电位滴定法 第六章 6-1氧化还原反应平衡 条件电极电位 外界条件对电极电位的影响 离子强度的影响 副反应的影响 酸度的影响 6-2氧化还原反应进行的程度 条件平衡常数 化学计量点时反应进行的程度 6-3氧化还原反应的速率与影响因素 1、反应物浓度 2、温度 3、催化剂 4、诱导作用 6-4 氧化还原滴定曲线及终点的确定 氧化还原滴定曲线 1、化学计量点前 2、化学计量点时 3、化学计量点后 氧化还原滴定指示剂 1、氧化还原指示剂 2、自身指示剂 3、专属指示剂 6-5氧化还原滴定法中的预处理 预氧化和欲还原 预处理所用的氧化剂或者还原剂必须符合以下条件： （1）反应速率快 （2）必须将预测组分定量地氧化或者还原 （3）反应具有一定地选择性 （4）过量的氧化剂或者还原剂要除去 加热分解：（NH4）2S2O8、H2O2、 过滤：NaBiO3不溶于水 利用化学反应：HgCl2除去过量的SnCl2,生成的Hg2Cl2沉淀不被一般滴定剂氧化，不必过滤除去 有机物的除去（表格） 干法灰化 湿法灰化 6-6高锰酸钾法 概述（方程式） 使用条件：酸性，中性或者碱性; 其在酸性条件下具有更强的氧化性，一般在酸性条件下使用； 其在碱性条件下氧化有机物的速率比在酸性条件下快。 直接滴定：#*-*# 间接滴定：#*-*# 高锰酸钾优点：其氧化能力强，应用广泛 不足：由于氧化能力强，可以跟很多还原性物质反