10.07.14氣相色谱仪安全操作规程.doc

本流程主要针对本公司Agilent 7820A GC 的仪器操作，使用者必须熟悉气相色谱仪的工作原理结合以下的操作流程，必要时要经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，并做好相关的使用记录登记，未经允许不得使用，主要的操作流程及注意事项有以下几点： 一、开机 1.开机顺序:载气阀(氮气)→电源→空气发生器和氢气发生器→UPS(稳压器)→电脑及色谱工作站（EZChrom Elite）→色谱仪 2.严格按照开机顺序，开机时要注意观察以下： 2.1氮气阀，常设压力为根据所用的柱类型，载气压力应为0.4-0.6MPa (建议参考值约为大孔径柱即取0.4MPa，细孔径柱即取 0.6MPa)。本公司常设压力为0.6MPa，出现异常现象停止以下操作并及时处理，防止氮气已用完或者其他事情的发生。检查是否漏气，保证气密性良好。 2.2 空气发生器，空气压力应为 0.5MPa。 2.3 氢气发生器，氢气压力应为 0.4MPa，必须观察去离子水槽水位，要求水槽装水量超过2/3以上。 2.4 UPS(稳压器)，停电时会发出嘟嘟声音提示。 二、关机 1.关机顺序:打开关机方法并由控制按钮下属菜单下载方法→色谱工作站（EZChrom Elite）及电脑→色谱仪→空气发生器和氢气发生器→UPS(稳压器)→电源→载气阀(氮气) 2.严格按照关机顺序，注意以下事项： 2.1确认关机方法无误后，控制下载关机方法。 2.2关机过程中，进样口柱箱等的压力、温度或流速与关机方法中的设置数值必须相同，并仪器处于关机就绪状态，再进行关闭色谱工作站Ezchrom Elite及电脑等以下操作。 2.3空气发生器要进行泄压放水处理，长按红色的放水按键，直至空气压力归零。 三、进样 1.从注射针套中取出注射针，用将测样品反复润洗注射针至少3次。 2.手不要触碰注射器的针头和有样品部位。 3.吸样时，针头要完全浸插入样品，多次推拉针心，推下时要快，吸起时要慢，10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul ，有气泡也看不到，多吸 1-2ul ，垂直倒置注射器针尖朝上，用手指轻轻弹击针管让气泡置于液体上方，使视线与针管中的液面处同一水平上，然后推压针芯到所需刻度，将多余样品推出。 4.根据我们涂料溶剂体系与仪器默认设置，建议进样量为0.4ul。 5.用一片滤纸快速擦拭而除去针尖外面黏附的多余样品，注意防止滤纸倒吸针管里的样品。 6.进样时一定要稳重，防止注射针头弄弯，进样时应垂直扎针，用力不宜太猛，速度迅速（但不宜特快），尽可能每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。注射完应快速拔针，并按STAR键。 7.实验分析结束后，用清洗剂（丙酮）反复清洗注射器，直至注射器吸排流畅顺滑，放回注射器套中。 四、操作过程 工作台（EZChrom Elite）具体操作有在线打开和离线打开，在线打开的操作：单击7820GC1，鼠标右键选打开或者双击7820GC1；离线打开的操作：单击7820GC1，鼠标右键选离线打开。 以下操作为在线打开： 1创建方法 1.1如果要建立方法：请选文件→方法→新建→进行仪器参数编辑（自动进样器参数、阀参数、进样口参数、柱流速或压力等参数、炉温参数、FID检测器参数、uECD 信号源参数、反吹参数等）→方法命名保存。 1.2公司仪器实际操作：仪器参数编辑设置为默认，若要新建方法，主要设置一下： 1.2.1炉温参数中的柱箱设置：初始数值和保持时间，初始数值温度设置参考已知被测物的沸点，一般设置温度比沸点低20-30℃，如被测物未知，反复用不同温度值检测，确定合适的色谱图做分析。 1.3方法命名保存 在文件菜单下选方法，选“方法另存为….”，命名后点保存。 2下载方法 2.1在控制菜单下选下载方法 3单次运行 3.1在控制菜单下选单次运行，命名后点保存。 3.2开始进样前注意观看底部状态提示，必须在出现等待触发提示（窗口底部状态提示条：呈紫色，表示等待触发；呈蓝色，表示正在运行样品；呈黄色，表示运行结束）。 4停止或延长运行 4.1如果色谱图基线平稳了，可以提前停止运行，在控制菜单下选停止运行。 4.2如果在保持时间内基线还不平稳，应提前延长保持时间，在控制菜单下选延长保持时间，并设置延长时间值。 五、数据处理 在线或离线状态下都可以进行数据处理，最好在离线状态下操作。以下操作为离线状态： 1.打开数据 1.1在文件菜单下选数据，选“打开”，选择已知物的数据 2.外标法（标准曲线法） 2.1建立标准曲线 2.1.1积分关闭：打开数据，观看底部工具栏，单击（关闭积分），选择积分关闭的起点和终点，单击立即分析，删去多余的积分段。 2.1.2单击导航平铺显示的峰/组表,按右键，单击全部清除。 2.1.3定义峰：单击底部工具栏（ 气相色谱仪安