【2017年整理】修饰电极实验报告.doc

PAGE PAGE 1 修饰电极的制备及抗坏血酸等的电化学行为研究 班级：应用化学1001班 学号：1505100203 姓名：刘艳珍 指导老师：曾冬铭 修饰电极的制备及抗坏血酸等的电化学行为研究 (刘艳珍，中南大学，湖南 长沙，410083） 摘要：采用三电极体系制备钼酸银修饰电极，通过循环伏安法曲线研究修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化活性的影响作用，比较了裸电极级修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化活性。 关键词：修饰电极，抗坏血酸，电化学催化，循环伏安法 1前言 化学修饰电极（CME）是当前电化学和电分析化学方面十分活跃的研究领域，它的问世突破了传统化学中只限于研究裸电极/电解液界面的范围，开创了从化学状态上人为控制的电极表面结构的领域。通过对电极表面的分子剪裁，可按意图给电极预订的功能，以便在电极上有选择的进行所期望的反应，在分子水平上实现了电极功能的设计。目前修饰电极的制备方法主要包括共价键合法、吸附法、聚合物薄膜法、组合等方法。多酸由于其本身特殊的结构，它不仅在均相和多相电催化中具有广泛的应用，在电化学理论方面，应用多酸修饰电极的报道也逐渐增多。 2 实验部分 2.1试剂与仪器 试剂：硝酸银（化学纯），钼酸铵（分析纯），（优级纯）、抗坏血酸（分析纯），冰乙酸（分析纯）、蒸馏水。 仪器：三电极体系，钼酸银修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，铂丝电极作对电极，所用电化学仪器主要为CHI660电化学工作站（上海晨华仪器公司生产）；药品称量采用电子天平，以及容量瓶、烧瓶、移液管等玻璃仪器。 2.2溶液的制备 2.2.1酸性溶液的配置 称取0.17克于烧杯中，加适量水使其溶解，在滴加适量硝酸，摇匀，将所得溶液转入100ml容量瓶中加水至刻度线，摇匀，配成的溶液。 2.2.2 含抗血酸溶液的配置 配置浓度分别为和的抗坏血酸的溶液。 2.2.3 电极的预处理 将玻碳电极用金相砂纸打磨成镜面，再用粉抛光，用二次蒸馏水冲洗干净便得到预处理好的玻碳电极。 2.2.4 钼酸铵修饰电极的制备 将预处理好的玻碳电极插入含有硝酸银的酸性溶液的电极池中构成三电极体系，控制工作电位为-0.8V进行恒电位电解400s在玻碳电极表面上镀一层均匀的金属银，将镀好银的玻碳电极转入含有0.05M硫酸底液中，控制电位在-1.2V~1.0V，以电位扫描速度为10mV/s作循环伏安法扫描8圈即得到修饰好的工作电极。 2.2.5 修饰电极的伏安行为 将修饰好的钼酸银电极分别置于含抗坏血酸pH=6的醋酸溶液，抗坏血酸pH=6的醋酸溶液中，在-0.2V~1.5V之间以50mV/s作循环伏安扫描，比较浓度对电化学行为的影响，并对比裸电极及修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化活性。 3 结果与讨论 3.1 修饰电极的制备 由图一知，随时间增加，电流在前40s迅速降低，40-250s缓慢降低，250s之后基本不变，说明已经镀上了银。 图1 玻碳电极镀银曲线 图2 玻碳电极的修饰曲线 由图2知，循环曲线中出现了还原峰和氧化峰，表示有钼酸银生成，进一步说明电极有银镀上，并得到了一定修饰。 3.2 抗坏血酸的醋酸缓冲溶液浓度对修饰电极的电化学行为影响 PH=3.6时，浓度对抗坏血酸修饰曲线 PH=6时修饰曲线图 3.3 PH值对对修饰电极的电化学行为影响 浓度为时PH影响修饰曲线图 浓度为时PH影响修饰曲线图 由上面图可知：循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。由图可以看出曲线上下基本对称，可以得出反应可逆性较高。钼酸银修饰玻碳电极在不同浓度的抗坏血酸条件下，会产生不同的电化学行为。当浓度增大时，氧化峰电位明显减小，即越容易被氧化。所以随着抗坏血酸浓度的增加，钼酸银修饰电极对抗坏血酸溶液的催化氧化作用增强。裸电极和修饰电极对抗坏血酸的电化学催化活性更是有很大区别：裸电极对抗坏血酸溶液产生的氧化峰值较小，表明裸电极对修饰电极而言电催化活性较小。 4 结论 实验结果表明，我们成功制得钼酸银修饰电极，电化学行为测试结果表明，修饰电极在不同浓度、PH值的抗坏血酸缓冲溶液中会产生不同的电化学行为，在一定范围内，随抗坏血酸浓度的增加，钼酸银修饰电极对抗坏血酸的催化氧化作用增强，随缓冲