可逆体系的循环伏安研究[精选].doc

实验报告：可逆体系的循环伏安研究 实验目的 掌握循环伏安法的研究电极过程的基本原理； 学习使用CHI660电化学综合分析仪； 测定K3Fe（CN）6体系在不同扫描速率时的循环伏安图。 实验原理 1.循环伏安法的基本原理：根据研究体系的性质，选择电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向和速率随时间线性变化，完成所确定的电位后，会自动以相同的扫描速率返回。 2.循环伏安扫描图： ⑴在扫描电位范围内，若某一电位值时出现电流峰，说明在次电位时发生了电极反应。 ⑵正向扫描对应于阴极过程，发生还原反应：O+zeˉ→R，得上半部分的还原波；反向扫描对应于阳极过程，发生氧化反应：R-zeˉ→O，得下半部分的氧化波。 ⑶可逆判断：计算阳极峰电位Epa与阴极峰电位Epc的差△Ep，比较阳极峰电流ipa与阴极峰电流ipc数值大小，根据Nernst方程，当△Ep的数值接近2.3RT/zF且ipa与ipc的数值相等或接近时，电极反应是可逆过程。 仪器与试剂 CHI660电化学综合分析仪、铂丝电极、饱和甘汞电极、超级恒温槽、双层三口瓶、电子天平、容量瓶（100mL）、烧杯、KNO3溶液（0.4mol/L）、K3Fe（CN）6标准溶液（0.050mol/L）H2SO4溶液（1.0mol/L） 实验步骤 1.调节并控制恒温槽水浴温度，将恒温水通入三颈瓶的恒温夹套中。 2.电极：金（研究电极）——绿色夹；铂丝（辅助电极）——红色夹；饱和甘汞电极（参比电极）——白色夹。 3.活化电极： ⑴活化溶液：使用3.0mol/dm3硫酸溶液，配40置1.0mol/dm3硫酸溶液mL。 ⑵测量参数：IintE（V）为1.2V；highE（V）为1.2V；lowE（V）为-1.2V；Initial Scan为Negative；Scan Rate（v/s）为0.1~0.5；Sweet Segments为50；Sanple Internal（v）为0.001；Quiet Time（S）为2;Sensetivity为1.e—0.002。 4.测量： ⑴测量溶液：0.0005mol铁氰化钾溶解于约70mL水中，再加入0.0005mol亚铁氰化钾，溶解；再加入0.004mol硝酸钾，溶解；放入100ml容量瓶，稀释至刻度。 ⑵测量参数：IintE（V）为0.5V；highE（V）为0.5V；lowE（V）为-0.2V；Initial Scan为Negative；Scan Rate（v/s）为0.05~0.8；Sweet Segments为2；Sanple Internal（v）为0.001；Quiet Time（S）为2;Sensetivity为1.e-0.005。 ⑶改变扫描速率v（v/s）分别为50、100、200、250、300、400、500、600、700、800时的循环伏安扫描图。 实验数据处理分析 v=50mV/s 数据记录 K4Fe(CN)6·3H2O:0.2135g K3Fe(CN)6:0.1640g KNO3:0.4025g v/(V/s) Epc/V Ipc/A Epa/V Ipa/A △Ep/V v/(V/s-1)1/2 Ipc/v1/2 Ipa/v1/2 0.05 0.132 3.914e-05 0.255 -4.238e-05 0.123 0.2236 1.750e-04 -1.895e-04 0.1 0.121 5.343e-05 0.262 -5.529e-05 0.141 0.3162 1.690e-04 -1.748e-04 0.2 0.110 7.007e-05 0.273 -6.971e-05 0.163 0.4472 1.567e-04 -1.559e-04 0.25 0.103 7.588e-05 0.278 -7.428e-05 0.175 0.5000 1.518e-04 -1.486e-04 0.3 0.097 8.057e-05 0.280 -7.821e-05 0.183 0.5477 1.471e-04 -1.428e-04 0.4 0.091 8.792e-05 0.289 -8.332e-05 0.198 0.6324 1.390e-04 -1.317e-04 0.5 0.079 9.297e-05 0.296 -8.628e-05 0.217 0.7071 1.315e-04 -1.220e-04 0.6 0.080 9.712e-05 0.295 -8.832e-05 0.215 0.7745 1.254e-04 -1.140e-04 0.7 0.071 9.971e-05 0.303