哈希 CODMax 试剂配方[精选].doc

4.1 试剂和标准溶液的准备 危险 与化学品接触和吸入都会有危险。只有经过训练的合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。 警告 与化学品接触和吸入都会有危险。由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。 4.2 试剂的组分 由专业人员准备化学试剂。危险！为安全起见，请遵守下列规则： 穿上安全服（实验工作服） 戴上安全眼罩/面罩 佩戴橡胶手套 工作的实验室必须有换气扇 本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。 确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。 确保遵守当地适用的事故预防法规。 正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。 4.2.1 硫酸汞溶液 基本原料 CAS No. 数量 A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 100 mL B 硫酸汞（II）ACS 7783-35-9 100g 下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。 1、往1升的量杯中投入100克物质 B（硫酸汞(II) ACS）。 2、然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2 小时。 3、用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。 4、现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。 5、使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。 COD20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750毫升蒸馏水。 2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸 95-97 % p.a.）。 3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。 COD20mg/L 1、 往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入 300毫升蒸馏水。 2、 在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。 3、 在1升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24小时。 4、 用抽滤器（烧结玻璃 DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀。 5、 往其中缓缓加入 750毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。 6、 继续搅拌，并往其中小心地加入100毫升的物质A（硫酸 95-97 % ACS）。 7、 待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。 4.2.2 重铬酸钾溶液 基本原料 CAS No. 数量 A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 95 mL B 重铬酸钾 ACS 7778-50-9 80g 1、 首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。 2、 用磁力搅拌器进行搅拌期间， 往其中小心地加入95毫升的物质A（硫酸 95-97 % ACS）。 3、 一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。 4、 继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B（重铬酸钾 ACS）。 5、 待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。 4.2.3 硫酸 基本原料 CAS No. 数量 A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 2500 mL B 硫酸银ACS 10294-26-5 40g 往5升的烧杯中加入2500毫升的物质 A（硫酸 95-97 % ACS）。 重要提示：一定不要往其中加水！ 2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入 40克的物质B（硫酸银 ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要 2-3小时）。 4.2.4 零点标准溶液 基本原料 CAS No. 数量 A 蒸馏水 7732-18-5 500 mL B 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 0.5 mL 1、 首先将 400mL 蒸馏水加入到 500mL 的量筒中。 2、 在适用磁力搅拌棒混合期间，小心向溶液中加入 0.5mL 的化合物B（硫酸 95~97% ACS）。 3、 混合完成之后，再加入蒸馏水，直到刻度达到500mL为止。 4.2.5 标准溶液 基本原料 CAS No. 数量 A 邻苯二钾酸氢钾 877-24-7 500 mL B 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 0.5 mL 1、往 250 毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水。 2、 用磁力搅拌器进行搅拌期间， 往溶