BET法測定固体物质的比表面.doc

实验九 BET容量法测定固体物质的比表面 实验目的 通过测定固体物质的比表面掌握比表面测定仪的基本构造及原理 学会用BET容量法测定固体物质比表面的方法 通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用 实验内容 本实验包括固体物质的制备和比表面测定两个方面的内容。 实验要求 本实验为设计型实验，对固体物质的制备学生需查阅相关文献并设计制备方案，在一定的实验条件下制备。固体物质比表面的测定和比表面测定仪的使用需在教师的指导下进行。 四、实验准备 查阅文献，设计固体物质制备的实验方案，并准备所需药品和仪器。 五、实验原理、方法和手段 BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算比表面。BET公式： (9-1) 式中， P——氮气分压，（Pa） P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa） Vm——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL） V——被吸附气体的总体积，（mL） C——与吸附有关的常数。 以 对 作图可得一直线，其斜率为 , 截距为 , 由此可得： (9-2) 若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即： (9-3) 式中，Sg——被测样品的比表面，m2/g NA——阿佛加得罗常数， Am——被吸附气体分子的截面积，（nm）2 W——被测样品质量，g; BET公式的适用范围为： p/p0=0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时，压力大小建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于0.35时，由于毛细管凝聚变得显著起来，因而破坏了吸附平衡。 实验条件（仪器和试剂） F-Sorb 3400型比表面和孔径测定仪1套（含微机与打印）；氮气瓶 1个；氦气瓶 1个；液氮罐（6L）1个；分析天平1 台；α—氧化铝（色谱纯）；固体物质（被测样品）可随机选择，不固定，其药品依需要而定。 实验流程图 采用 F-Sorb 3400型比表面测和孔径定仪，用BET法测定比表面。流程如下图所示。 图9-1 BET法测比表面流程图 1-减压阀；2-稳压阀；3-流量计；4-混合器；5-冷阱；6-恒温管；7-热导池； 8-油浴箱；9-六通阀；10-定体积管；11-样品吸附管；12-皂末流速记。 仪器结构与软件设置 测试主机一共4路，下图（见下页）是关于测试管路与软件设置之间的对应关系图。 实验步骤 （一）固体物质的制备 设计一定的制备方案，让老师检查是否合理。 若合理，按制备方案选取原材料和实验器材。 制备固体物质。 固体物质制备方法示例二则： 例：用不同方法制备Fe(OH)3。 ①．制备过程。 第一种：滴加法。 用滴液漏斗向一定量的FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，边滴加边搅拌，使溶液PH达到10，然后继续搅拌30min，制得Fe(OH)3沉淀。 第二种：模板法。 向0.05mol/L的十二烷基硫酸钠（一种表面活性剂）溶液中加入一定量的FeCl3溶液，搅拌30min，使其混合均匀。用NaOH溶液调节溶液的PH到10，继续搅拌30min，制得Fe(OH)3沉淀。 ②．样品的后处理过程（在同样条件下） 用两种方法制得的沉淀，经洗涤，过滤，并且在同样的温度下干燥，制得干燥的固体粉末。 （二）比表面的测定 1．样品处理 1.1样品管称量 装样前首先称量样品管质量，注意检查样品管是否干净，是否损坏。 1.2 装样品 用配套的漏斗装样品，样品必须装入样品管底部的粗管中。如果样品颗粒较大，可以不用漏斗，不可将样品粘在样品管两端细管的管壁上，否则对吸附有影响。称量样品的质量根据实际比表面积确定，大比表面积称少量，小比表面积可尽量多称，但样品的体积不能超过样品管容积的2/3。 1.3样品烘干 温度要求：一般样品最低烘干温度为105度，这时样品中的水分子才能沸腾。如果不能确定烘干温度，可根据样品的耐温程度确定，测比表面积一般在150度左右。