大三上有机实验期末复习思考题[精选].doc

《乙醚的制备》 1.在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？ 答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生： 主反应：书104页 副反应： 实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。 2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？ 答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。 3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？ 答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。 正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在140 C左右。 4. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？ 答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的 乙醇和水未除干净。它们能与乙醚形成共沸物。为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。 《正丁醚的制备》 1.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？ 反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类 2、 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？ 溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。 3. 如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？ 不好，会形成共沸化合物。 1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？ 答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等。 2．反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？ 答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。 3精制苯甲酸还有什么方法？ 答：苯甲酸在100℃左右开始升华。故除了重结晶方法外，也可用升华方法精制苯甲酸 《乙酸乙酯的制备》 在本实验中硫酸起什么作用？ 酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂 催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度 。 2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 过量的乙醇有利于反应向右进行，使平衡向生成物方向移动。使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。 答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。 4．能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？ 答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。 《乙酸异戊酯的制备》 1.酯为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？制备乙酸乙酯时不能用无水氯化钙作为干燥剂，因为它与酯能形成络合物50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外 3、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 4、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太