CVS操作手冊.doc

天承MVA-12型CVS操作规范 功能介绍 本机器主要用于电镀添加剂浓度的分析。 界面介绍 主机台 操作电脑与操作系统 操作步骤 开机 打开电脑，打开仪器电源，待开机自建完成（约 30s），双击电脑桌面软件图标 797 VA Computrace ，一般不设用户名和密码，若有则输入，点击 Start measurements, 软件自检。自检完成进入软件,运行797程式。 Conditioning电极 用纯水清洗电极和测量杯； 测量杯中按设定量装入VMS溶液； 1.2.1点击图标 查看方法参数，作业前点选“manual”（手动添加作业），可点击“Dosinos”查看测量杯中VMS装入量。 点击图标a ，打开测试方法文件“conditioning in cu VMS”； 点击图标b ，打开“monitor”窗口，点击“start”，然后点击弹出窗口中的“OK”开始量测； 可点击图标c 打开“determination curve”窗口查看测量曲线和测量信号值。 每次开机前、从光剂切换至整平剂测量、每测量10次光剂时均需进行一次conditioning电极。 抑制剂测定 做校正曲线 将配置好的标样及VMS放置好；标样浓度和参数设定中的必需一致，可点击参数图标 ，然后点击其中的“Edit parameters”进行查看。 用纯水清洗电极和量测杯； 点击图标a ，打开测试方法文件Cupracid FP Calibration Curve； 点击图标b ，打开“monitor”窗口，点击“start”，然后点击弹开窗口中的“OK”开始量测； 测试中每次按弹出窗口中的添加量进行标样添加。点击主窗口 ，点击“Edit methods”，在“Substances”窗口中的“Volume(ml)”标示下观看添加量。 可点击图标c 打开“determination curve”窗口查看测量曲线和测量信号值。 抑制剂样品测试 用纯水清洗电极和量测杯 点击图标a ，打开测试方法文件Cupracid FP Determination； 后续步骤同校正曲线 测量抑制剂前需反测抑制剂标准溶液，观看其测量准确度。 2.3光剂测试 2.3.1用纯水清洗电极和量测杯； 2.3.2量测杯中加入设定量的intercept溶液（抑制剂过量溶液）； 2.3.3打开测试方法FP_Brightener_MLAT，开始量测； 2.3.4量测过程中跳出提示框，加入提示体积量的样品，测量样品。 关闭系统 将测量杯和电极用纯水清洗干净后，加半杯纯水浸泡电极，电极头部能浸泡在纯水中即可； 关闭软件和电脑，关闭797电源（必需先关软件后再关闭797电源，否则会出现通讯故障）。 日常维护 工作电极WE 工作电极和电极轴6.1204.210使用寿命约 3~6 个月，注意备货； 电极轴6.1204.220使用寿命大约是6.1204.210的3倍，建议更换此电极轴； 铂金电极：6.1204.190(1mm)、6.1204.610(2mm)、6.1204.170(3mm)； 电极铂金表面易划伤，不能擦洗； 有意外镀铜现象，用浓硝酸沾泡几秒钟； 可用电化学方法测试铂电极状态。打开电极测试方法“Cyclic voltammetric test on Pt RDE”，用冷却到室温的 0.5mol/l（30ml/l）硫酸水溶液做电极测试。蓝色为正常曲线。 若整个曲线发生倾斜（红线），则电极需更换；若只是且 -0.2到0.2 段峰变小，则为电极表面有污染，旋下电极头，先用无水乙醇或异丙醇浸泡电极表面半小时，然后用1mol/l NaOH 浸泡1小时，纯水冲洗干净备用。 参比电极RE 内参比电极6.0728.030：内液c(KCl)=3 mol/L，每周用注射器彻底更换两次； 电解液套筒6.1245.010：外c(KNO3)=1mol/L，每天更换 更换液体后，不能有任何气泡，否则会在WE或AE上镀铜； 更换内液步骤：取下参比电极，拧开内参比电极 100和电解液套筒101；拧开内参比电极底部的白色电极帽106；用干净的注射器移取3mol/l KCL（不带针头）；插入电极底部；推入KCL将旧的溶液从顶部小孔103溢出；用两手指按住内参比电极上部的两个小孔103，边拔出注射器边挤入KCL；倒立内参比电极，若发现有气泡想办法赶干净；拧回白色电极帽106；最后松开堵住小孔103的手指。 辅助电极AE 免维护 有意外镀铜现象，用浓硝酸沾泡几秒钟。 工作电极轴WE