DB33T555—2005植物源食品中甲醛殘留量的测定高效液相色谱法.doc

前 言 本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。 本标准主要起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、宁波市农产品质检中心，杭州市标准化协会、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。 本标准主要起草人：陈铭学、金连登、牟仁祥、周华英、杨挺、施勇烽、章林平。 植物源食品中甲醛残留量的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定植物源性食品中甲醛残留量的方法。 本标准适用于植物源性食品中甲醛残留量的测定。 本标准检出限和定量测定范围：本方法最小检出量为5×10-11g，若称取5g试样，萃取后定容至5mL，进样量为10μL，本标准的最低检出质量浓度为0.05mg／kg。 衍生物经石油醚提取净化后，可以消除干扰而直接测定试液中的甲醛残留量。 警告——使用本标准的人员应有正规实验工作的实践经验．本标准并未指出所有的安全问题．使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件． 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经60℃水浴萃取，从食品中萃取的甲醛被水吸收，萃取液在酸性条件下，与2，4－二硝基苯肼于室温避光下过夜进行衍生化。衍生物经提取净化后，进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为GB/T 6682二级。 甲醇:色谱纯。 石油醚：沸程60℃～90℃，重蒸馏。 盐酸（HCl）, ρ＝1.19g/mL。 冰乙酸（CH3COOH），ρ＝1.05g/mL。 盐酸溶液（2mol/L）：量取84mL盐酸（4.4），加水稀释至500mL。 乙酸溶液（1＋1）：量取250mL冰乙酸（4.5），加水稀释至500mL。 乙酸锌溶液[Zn（CH3COO） mm×4.0mm, 5μm。 检测波长：365nm。 流动相：甲醇＋0.01mol/L乙酸铵溶液（70＋30）。 柱温：室温。 流速：0.5mL/min。 进样量：10μL。 样品测定 按仪器条件，对标准工作液和样液等体积交替进样，根据保留时间定性，外标法定量。 结果计算 样品中甲醛含量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算： W＝ 式中： C——试样衍生液中甲醛质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C0——空白试验溶液中甲醛质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V——试样衍生液的定容体积，单位为毫升（mL）； V1——衍生用提取液的体积，单位为毫升（mL）； V2——样品提取液的体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到二位有效数字。样品含量超10 mg/kg时表示到三位有效数字。 精密度 对于甲醛含量在大于1.0 mg/kg、0.1 mg/kg～1.0 mg/kg范围，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对相差应分别不大于10%和20%。 图1. 甲醛－二硝基苯腙的色谱图 图2. 空白米粉干标准添加色谱图  DB33/T ××××—2005 1 DB33/T 555—2005 I 3 浙江省质量技术监督局发布 2005-05-27实施 2005-04-27发布 植物源食品中甲醛残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of formaldehyde in vegetable Food-High-performance liquid chromatography DB33/T 555—2005 DB33 浙江省地方标准 ICS67.040 C53 备案号：