硝基苯合成初步方案__培训课件.ppt

4、合成路线选择的结果 从方案的可行性、实用性、安全性、经济性、环保性、等方面展开评价，是全组的讨论结果): 可行性：传统硝化法与绝热绝热硝化法存在以下重要区别:混酸大量过量,增加了混酸中的水的含量,绝热硝化取消了硝化反应器中的冷却装置,利用反应热使物料逐渐升温,在压力下完成了硝化反应。 经济性：由于传统硝化法的废酸提浓是分开的,而绝热硝 化法的酸提浓系统与反应部分是整体的,这节省了强酸的贮存而带来的设备费用和占地空间,土木费用和建筑费用也节省了。从反应器的设备投资看,绝热硝化的反应器不需要象传统硝化反应器所需要的大量的热交换面积, 所以设备费用降低了。因此据国外PEP 报告[3]所介绍,在公用工程、储运投资都同等的情况下,绝热装置投资比传统硝化法装置省1000 万美元,再加上操作费用低,绝热硝化的产品成本比传统硝化要低许多。 实用性：由于取消冷却装置,利用反应热量在真空闪蒸提浓器中提浓废酸,明显导致了能量和燃料的节省,与传统硝化法相比,可节能90 % 环保性：硝化反应是在封闭系统和压力下进行的,可以避免芳烃的挥发,有利于环境卫生和降低芳烃的消耗定额由于绝热硝化系统密闭,苯和氧化氮气体排放均经洗涤, 污染物排放较少。 安全性：绝热装置具有与生俱来的安全性,主要体现在以下三个方面:一是硝酸和硫酸在进入硝化器之前就混和好了,而且循环利用的硫酸在过程中充当了一个热吸收器,因此即没有热交换的问题也没有热聚危险的发生,搅拌器发生故障也没有太大的危险性,因为反应在下一级会完全反应:二是未反应物质的滞留和积存量很少,停留时间也少,这就减少了因为无法控制反应时间而产生的潜在危险;三是过程控制比较简单,仅仅需要控制两股原料进料的流量和硫酸的浓度,这意味着操作较高的安全性。 二、产品的用途以及原料、产品的理化常数指标 产品的用途 　 硝基苯是一种重要的化工原料和中间体,用于生产苯胺、联苯胺、二硝基苯等多种医药和染料中间体,也可用作农药、炸药及橡胶硫化促进剂的原料,主要用途是制取苯胺和聚氨酯泡沫塑料。 硝基苯是基本有机化工原料。可用于生产多种医药和染料中间体如：苯胺，间氨基苯磺酸，三硝基苯等。亦可用作有机溶剂，有时在有机反应中作弱氧化剂用。如制造三芳基甲烷染料等. 名称 外观 分子量 溶解性 熔点/℃ 沸点/℃ 折射率/20℃ 相对密度/20℃/4℃ L50D/mg*Kg-1 硝基苯 无色或微黄 123.11 难溶于水，易溶于有机溶剂 5.7 210.9 1.55291 1.2 489mg/kg（大鼠经口）；2100mg/kg(大鼠经皮） 苯 无色有甜味透明液体 78.11 难溶于水，易溶于有机溶剂 5.51 80.1 1.5012 0.8786 48mg/kg(小鼠经皮;3306mg/kg(大鼠经口） 浓硝酸 棕色液体 63.01 易溶于水 -42 83 1.405 浓硫酸 无色无味油状液体 98 易溶于水 10 338 1.84 三、原料、产品的分析测试草案 所需仪器与设备： 精密天平、（25ml、10ml容量瓶）、烧杯、玻璃棒、气相色谱仪、微量注射器、 1、标准样品的制备: 用精密天平准确称取硝基苯类标准化物质,放入25ml 容量瓶中,用少量甲醇溶解,加甲醇至刻度,作为硝基苯类储备液(约1mg/mL)。 标准溶液中间液:取硝基苯类标准储备液于10ml容量瓶中,配制成标准使用液,浓度均为10mg/L、标准溶液中间液以甲醇为溶剂。 色谱分析参考条件 色谱柱温度：60℃保持4min，以20℃/min升温至220℃，保持3min；检测器温度：250℃；汽化室温度：230℃；载气流量：1ml/min；空气流量：400ml/min；尾吹气流量：20ml/min；进样方式：不分流进样，进样后0.5min分流，分流比为30：1；进样量1.0μl。 标准曲线的绘制： 取硝基苯标准溶液（120μg/ml）取标准系列溶液1.0μl 注射到气相色谱仪进样口，绘制标准色谱图。 测定： 用微量注射器取1.0μl 试样注入气相色谱仪中，在与标准曲线相同的色谱条件下进行测定。 四、分离提纯粗品的草案 硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。 五、实验操作草案 在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。然后把5毫升苯分5次加入，每加