TG209F1安全操作規程.doc

PAGE PAGE 7 TG209 F1安全操作规程 注意事项该仪器的最高试验温度为1000℃，禁止在该极限温度附近进行恒温操作样品分解产物中有硫、磷产生时，吹扫气必须使用氧化气氛（空气或氧气）；有卤素气体、硫化氢、五氧化二磷时，吹扫其流量必须大于50ml/min。在实验中应尽量避免大量碳黑的产生，如果无法避免，吹扫气则应通入氧化气氛避免碳黑的产生。样品为聚合物时，无特殊需要，则请使用氧化气氛。坩埚内需加入适量样品(一般5-10mg)，以免过量致使样品在测试过程中溢出坩埚，污染仪器并影响测试结果。对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。测试开始后，不要再碰及实验台和拉抽屉，引起TG曲线抖动，影响测试结果。试验前的准备1．先打开试验台右侧的恒温冷却装置（顺序为：电源开关、循环、制冷按钮），温度设定一般为30℃，2．打开电脑和TG主机（开关在仪器右后侧），并打开保护气和吹扫气钢瓶（控制输出压力在0.05MPa）。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。3. 打开仪器操作软件。即点击桌面上NETZSCH-TA4-5文件，进入后再点击TG209F1 on USBC 1 TASC 444-F1文件，进入测量界面。4．在诊断（D）菜单中，点击MFC气体管理器，设定吹扫气和保护气，其中保护气一定要用高纯氮气（流量一般为10ml/min），吹扫气一般为高纯氮气或空气（流量一般为20ml/min）。此操作的目的是检测通气情况是否正常，每次测试前都要进行此操作。开始试验做基线（常用的基线文件均可在已保存的基线文件夹中调用，不必每次都做基线，若无需要的基线文件则须先做基线）1．在文件（F）菜单中，点击仪器设置，进入后选择坩锅 为Al2O3，点击确定。本仪器只允许使用氧化铝坩埚。2．打开炉子（同时按open+safety key移开炉盖直至open key绿 灯亮），样品支架自动上升，放入所选用的空坩埚，并确认坩埚放置于支架的中心。然后关闭炉子（同时按close+safety key直至close key 绿灯亮，支架自动下降）。 3．在文件（F）菜单中，点击新建（N），进入TG 209 F1测量参数界面，在左上角测量类型中选择修正。然后依次输入样品编号、名称等，不需要输入样品重量，点击继续。4. 在打开温度校正文件界面C:\ngbwin\ta\cal5\，双击温度校正.tt3文件，进入设定温度程序界面，打勾选择吹扫气和保护气，并设定气体流量，一般分别为20 ml/min和10 ml/min。然后点击右侧增加。继续输入终止温度和升温速率（仪器许可的升温速率为0.01℃/min -80℃/min，推荐使用5-30℃/min），采样速率一般为40-60point/min，再点击右侧增加，在新界面点击温度段类别中的结束，再点击5. 在设定测量文件名界面，选择文件保存路径在C:\ngbwin\ta\data5相应的基线文件夹中，输入文件名（如b1-1000-10-N2.bt3即氮气气氛、升温速率、10℃/min最高温度的基线)，保存。6．在新出现的界面中点击初始化工作条件，点击清零。然后打开主界面下诊断（D）菜单中的炉体温度，显示炉体温度，当其稳定在恒温槽所设定的温度附近，同时屏幕右下角显示的质量稳定后，点击开始做基线。测样1．打开炉子，放入干净的空坩埚，再合上炉盖；点击诊断菜单中的调整，进行清零；然后打开炉子，取出坩锅，加样（约5～10mg）后再放入，关上炉子。2．点击文件菜单中打开，在C:\ngbwin\ta\data5调用所需基线文件。3．在TG 209 F1测量向导界面，选择测量类型为样品＋修正，输入样品名称、编号、质量等后，点击右下角的继续，再继续。4．在打开温度校正文件界面C:/ngbwin/ta/cal5/，双击温度校正.tt3文件，进入设定温度程序界面。根据需要修改该界面上方2行的终止温度，并确认吹扫气和保护气符合要求后，其他数字不用动，点击继续。5．在设定测量文件名界面，选择文件保存路径在D盘data文件夹里相应的课题组文件夹中，输入文件名并保存。6．在新出现的界面中点击初始化工作条件，点击清零。此时打开主界面下诊断（D）菜单中的炉体温度，显示炉体温度，当其稳定在恒温槽所设定的温度附近，同时屏幕右下角显示的质量稳定后，点击开始，进行样品测试。注意：测试结束后，必须等样品坩锅冷却至室温，才可更换样品进行新的测试。图和数据处理1．测试结束后，在主界面工具菜单下点击运行分析程序（也可在桌面NETZSCH-TA4-5文件下打开Proteus.Analysis），进行图和数据处理。2．在热分析窗口中，点击工具栏上的T/t，可使横坐标进行温度与时间转换。点击设置菜单中的TG单位，可进行纵坐标的变换（质量和百分比）。3．点击曲线