02第二章药物的鉴别试验讲解.ppt

药物的鉴别试验 药物的杂质检查 药物定量分析与分析方法验证 Identification test of drug 鉴别试验的内涵 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件 鉴别试验的内涵 鉴别试验方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别（化学结构的确证）。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条 一般鉴别试验 一般鉴别试验 FeCl3 反应 4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构， 有Vitali反应,显紫色。 鉴别试验的项目 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验 二、光谱鉴别法 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 近红外光谱鉴别法 原子吸收法 核磁共振法 质谱鉴别法 X射线粉末衍射法 紫外光谱(Ultra Voilet spectrophotometry, UV) 紫外光谱的产生是由于有机分子在入射光的作用下，发生了价电子的跃迁，使分子中的价电子由基态E0跃迁到激发态E1。 分子的结构不同，跃迁电子的能级差不同，从而分子UV吸收的λmax不同；另外，发生各种电子跃迁的机率也不同，反映在紫外吸收上为εmax不同。 因而可根据λmax和εmax了解一些分子结构的信息 紫外光谱图 1.紫外光谱鉴别法 UV法 对照品对照 对照图谱 规定吸收波长 规定吸收波长和相应吸收度 规定吸收波长和吸收系数 规定吸收波长和吸收度比值 UV 光谱 特点： 紫外光谱法 操作简便、快速；但由于分子中不是每个基团都有紫外吸收，波长范围较窄，光谱较简单、平坦，曲线形状的变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 2.红外光谱法（infraed spectrophotometry, IR） 红外光谱法 是有机药物分子的振动—转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的 吸收峰，且特征性强。 药物的红外光谱 能反映药物分子的结构 特点，具有专属性强、准确度高的特点， 是验证已知药物的有效方法 红外光吸收图谱 Ch.P 2010 标准图谱对照法 Ch.P 要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物（指纹一致性）。 红外光谱法的特点 专属性强 应用广泛（固体、液体、气体样品） 主要用于组分单一、结构明确的原料药 特别适合于用其他方法不易区分的同类药物 试样的制备方法 压片法 （溴化钾、氯化钾） 糊法 膜法 溶液法 三、色谱法（chromatography） 是一种分离和分析方法，在分析化学、生物化学、药学等领域有着非常广泛的应用。 色谱法 利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。 药物分析中，利用不同物质在不同色谱条件下，具有不同的色谱行为 （Rf或tR） 进行鉴别、检查。 色谱法原理 三要素：固定相（吸附剂）,流动相（洗脱剂）,溶质(分离样品) 混合物中不同的物质会以不同的速度 沿固定相移动， 最终达到分离的效果 色谱法的特点 具有分离功能，又具有分析功能 是分析多组分混合物最有力的手段 高效能、高灵敏度、高选择性、快速、应用范围广 1.薄层色谱法（thin layer chromatography， TLC) 原理： 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（展开剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 ? 薄层色谱法（TLC) 操作：将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。 薄层色谱法的操作步骤 薄层色谱法 - 比移值（Rf） 表示物质移动的相对距离。 各种物质的Rf 随要分离化合物的结构，滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同，但在条件固定的情况下，Rf对每一种化合物来说是一个特定数值。 薄层色谱鉴别法 对照品溶液对照法 供试品溶液、对照品溶液 在同一块薄层板上点样、展开、检视 供试品溶液 所显主斑点