自制L-亮氨酸手性柱分离5种农药剖析.docx

河　南　科　技　学　院2016届本科毕业论文自制L-亮氨酸手性柱分离5种农药学生姓名：赵微丽所在学院：资源与环境学院所学专业：植物保护导师姓名：刘润强王建华完成时间：2016年05月13日自制L-亮氨酸手性柱分离5种农药摘要高效液相色谱法是近年研究手性农药拆分最常用的方法之一。该手性选择子合成是3,5-二甲基苯甲酰氯、L-亮氨酸与环氧丙烷在四氢呋喃中反应制得的。用红外和核磁共振对所获得的手性选择子进行了表征，选择氨丙基化硅胶并制备了键合型DNB-L亮氨酸手性固定相整体柱。通过UPLC对所准备的色谱柱进行色谱分析，基于五种农药在正己烷/异丙醇，正己烷/乙醇两种流动相组成及多种流动相比例下进行分析。实验证明，该手性柱对多种农药有较强拆分能力。关键词：高效液相色谱；手性固定相；手性农药；手性拆分Separation of fivePesticides on homemadeL-leucine chiral columnAbstractChloride,L-leucine and epoxy propane in tetrahydrofuran reaction. Using infrared and nuclear magnetic resonance (NMR) high-performance liquid chromatography (HPLC) is one of the most commonly used method in study of chiral pesticides split.The synthesis of chiral selection is 3,5 - dimethyl benzene armour of chiral selector for the characterization,choose ammonia propyl silica gel and the preparation of the DNB bond type - L leucine chiral stationary phase column as a whole.By UPLC was carried out on the preparation of chromatographic column chromatographic analysis,based on five kinds of pesticides in n-hexane/isopropanol,two kinds of mobile phase composition and n-hexane/ethanol under a variety of mobile phase ratio were analysed.Experiments show that the chiral column of a variety of pesticides have strong separation ability.Key words: high performance liquid chromatography (HPLC),chiral stationary phase, chiral pesticides,chiral separation引言随着生命科学和有机立体化学的发展，提供药效低毒副作用小的光学纯农药已成为现代农药学研究的重要内容，手性农药对映体的分离受到人们越来越多的重视[1]。一些国家，如丹麦和荷兰，已经制定法律规定在未来的几年内剧减50 %的农药消费量，为了控制农药生产中的评价商品化手性农药的手性纯度，了解环境中农药不同对映体的降解状况，以及认识手性农药的环境手性识别的差异，研究手性拆分方法十分重要[2]。因此，本课题组对手性农药及其对映体的拆分进行了系统的研究。近年来对映体分离是手性化合物研究的中心[3]。国内外研究手性物质的对映体分离方法主要是高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）为主的色谱方法和电泳技术，其中高效液相色谱手性固定相分离测定对映体速度快、柱效高、适用范围广（可以用于对热稳定性差和极性农药的分析）且分离能力强，HPLC比GC法更具有优越性[4- 10]，也是目前使用最多的一种对映体分离方法。由于高效液相色谱法有流速低，耐压范围窄等缺点，人们进一步开发出超高效液相色谱法（UPLC）。与HPLC相比，UPLC流速更高，耐压范围更宽，灵敏度，稳定性和重现性也更好等。无论是HPLC，还是UPLC，手性固定相的制备是高效液相色谱手性分离技术中的关键。传统的固定相大多是多糖及其衍生物，如淀粉及其衍生物和纤维素衍生物。在所查阅到的资料中，尚未发现有将氨基酸衍生物作为手性固定相进行农药拆分研究的报道。在本次课题研究中，首次合成并制备了亚1.7