苯乙烯的悬浮聚合剖析.ppt

苯乙烯的悬浮聚合?? 聚苯乙烯（PS）包括普通聚苯乙烯，发泡聚苯乙烯（EPS)，高抗冲聚苯乙烯（HIPS）及间规聚苯乙烯（SPS）。普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色的透明颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达90%以上，电绝缘性能好，易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等。普通聚苯乙烯的不足之处在于性脆，冲击强度低，易出现应力开裂，耐热性差及不耐沸水等。　普通聚苯乙烯树脂属无定形高分子聚合物，聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环，大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质，如透明度高.刚度大.玻璃化温度高，性脆等。可发性聚苯乙烯为在普通聚苯乙烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成，加工过程中受热发泡，专用于制作泡沫塑料产品。高抗冲聚苯乙烯为苯乙烯和丁二烯的共聚物，丁二烯为分散相，提高了材料的冲击强度，但产品不透明。间规聚苯乙烯为间同结构，采用茂金属催化剂生产，是近年来发展的聚苯乙烯新品种，性能好，属于工程塑料。 发展历程 1839年，德国人第一次从天然树脂中提取出聚苯乙烯。 1930年，BASF开始在德国商业化生产聚苯乙烯。 1934年，Dow开始在美国生产聚苯乙烯。 1954年，Dow开始生产聚苯乙烯泡沫塑料。 一、实验目的 1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用； 2．学习悬浮聚合的操作方法； 3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。 二、实验原理 悬浮聚合原理： 三、实验仪器及药品 1．主要试剂 苯乙烯35g 过氧化二苯甲酰CP0.3g 分散剂明胶1g 0.1%次甲基蓝水溶液 1ml 去离子水125mL 2．主要仪器 250mL三口烧瓶 一只 电动搅拌器 一套 冷凝管 一只 0~100℃温度计 一只 加热套一套 布氏漏斗 100mL锥型瓶 一个 四、实验步骤 1．将1g明胶置于锥形瓶中，并加入40ml水，浸泡半小时左右， 于80℃水浴加热溶解至澄清透明。 2、架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。安装好后用手转动，要求转动轻松自如 3、将上述明胶溶液倒入 三口瓶，并加入1ml次甲基蓝溶液，搅拌下升温40-50 ℃，停止搅拌 4．待三口瓶内水面泡沫消失后，分别将0.3g BPO和35ml苯乙烯加入100ml锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中； 5．再用85ml去离子水冲洗锥形瓶后加入250ml三口烧瓶中，通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，迅速升温到60 ℃，取样观察粒度，保持搅拌，在20-30分钟内将温度升至90±1℃，在此温度下反应1.5-2h，（此时将珠体取出加入冷水中，应下沉，颗粒稍硬） 6、半小时内升温到95 ℃，再保温0.5h，然后升温到98 ℃以上老化反应1h（取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应） 7、将产物倒入大烧杯中，用沸水淘洗珠体5次，除去珠体表面粘着的明胶，抽滤，将珠体置于50 ℃烘箱中烘1h，称重，计算转化率。 反应成功与否的关键：在整个聚合过程中，除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速度，尤其是反应一个多小时后，体系中分散的颗粒变得发粘，这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止，都会导致颗粒粘在一起或粘在搅拌器上形成结块，致使反应失败，所以反应中一定要控制好搅拌速度。 六、注意事项 1．除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（vinyl chloride），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等； 2．搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上； 3．必须待明胶完全溶解后，才可以开始加热； 4．称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙； 5．是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。 * 自由基反应历程 : *