【2017年整理】冷烫液定型剂中溴酸钠的测定.docVIP

冷烫液定型剂中溴酸钠的测定(QB_T 2285 1997) 药品及仪器 a) 硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L(0.2mol/L)；碘化钾；稀硫酸 1：10；淀粉指示剂；蒸馏水；冷烫液定型剂 b) 分析天平；量筒50mL*1个；称量瓶40*25mm*1个；碘量瓶250mL *3个 2、测定过程 （1）液体状的冷烫液定型剂 a) 待测液的配置：用移液管吸取定型剂10mL于100mL容量瓶中用去离子水稀释至刻度； b) 待测液的处理：用移液管吸取10mL于300mL碘量瓶中，加入去离子水40mL(量筒)、碘化钾3g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。 c) 滴定：先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。 d)空白试验：移取50mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾3g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖(加水封)于冷暗处放置5min。先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。 注：做三次平行 （2）膏状冷烫液定型剂 a) 称取定型剂3g于碘量瓶中,准确至0.0002g，用25mL去离子水溶解. b) 待测液的处理：加入碘化钾2g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。 c) 滴定：先用0.2mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。 d)空白试验：移取25mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾2g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。 注：做三次平行 3、数据记录及处理 (1)膏霜类样品 内容 测定次数 1 2 3 称样瓶和试样的质量（倾样前） 称样瓶和试样的质量（倾样前） 定型剂试样的质量m(g) 试样试验 滴定消耗硫代硫酸钠的用量（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度校正值（mL/L） 实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL） 空白试液 滴定消耗硫代硫酸钠的用量（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度校正值（mL/L） 实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL） 溴酸钠含量X（g/g） C 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L 标准C (Na2S2O3)=1.00M V1 试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL V2 空白所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL 0.02515 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[标准C (Na2S2O3)=1.00M]相当的溴酸钠的质量，g m 称取的冷烫液试样的质量，g X 单位：g/g 平均值 平行测定结果的极差（g/mL） 极差与平均值之比（%） （2）液体样品 内容 测定次数 1 2 3 定型剂试样的体积V (mL) 试样试验 滴定消耗硫代硫酸钠的用量（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度校正值（mL/L） 实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL） 空白试液 滴定消耗硫代硫酸钠的用量（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度校正值（mL/L） 实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL） 溴酸钠含量X（g/mL）X=C（V1-V2）*0.02515 C 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L 标准C (Na2S2O3)=1.00M V1 试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL V2 空白所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL 0.02515 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[标准C (Na2S2O3)=1.00M]相当的溴酸钠的质量，g X 单位：g/mL 平均值 平行测定结果的极差（g/mL） 极差与平均值之比（%） 注：平均值和极差的计算平均值X=(X1+X2+X3)/3 极差=Xmax-Xmin 4、? 酸式滴定管的校正 先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。将25℃时校准滴定管的实验数据列入表1中。