药物分析第三章2剖析.ppt

注意事项 使用PO5时需将干燥剂铺于培养皿中，置于干燥器内。 若发现干燥剂表层结块、出现液滴，应将表层刮去， 另加新的PO5再使用；弃去的PO5不可倒入下水道， 应埋入土中。 PO5不能反复使用。 使用H2SO4时，应将H2SO4盛于培养皿或烧杯中，不能 直接倾入干燥器；搬动干燥器时，应注意勿使H2SO4 溅出；用过的H2SO4经加热除水后可再用。除水的方 法是：将含水硫酸置烧杯中加热至冒白烟、保持在 110℃左右约30分钟。 School of Pharmacy Jiamusi University Room of Pharmaceutical analysis 第三章 药物的杂质检查 一、氯化物的检查法 1. 原理 比较浊度 Cl- ＋ Ag+ AgCl （白色浑浊） 稀硝酸 第三节 一般杂质的检查方法 2. 方法 标准氯化钠溶液：以50ml中 含50~80 μg的Cl为宜 酸度以50ml供试溶液中含稀 硝酸10ml为宜 S R S：供试品溶液 R：标准溶液 3. 干扰的排除 （1）供试品有色 采用内消色法，按ChP附录规定的方法处理。 供试品溶液 供试品溶液 AgNO3 放置10min 反复过滤 澄清溶液 AgNO3 水 标准NaCl溶液 水 对照溶液 暗处放置 5min后比浊 二、硫酸盐检查法 SO42- ＋ Ba2+ BaSO4 （白色浑浊） HCl 1. 原理 比较浊度 2. 方法 [SO42-] 0.1mg~0.5mg/50ml, 即 相当于标准硫酸钾溶液1~5ml 酸度 稀盐酸2ml/50ml 3. 干扰的排除 有色供试品采用内消色法排除干扰。 S R 三、铁盐检查法 1. 原理 Fe3+＋6SCN- [Fe(SCN)6]3- (红色) 标准铁溶液: 以硫酸铁铵配制。加入硫酸，防止鉄 盐水解。50ml溶液中含Fe3＋为5~90 μg 时，溶液的吸收度与浓度呈良好线性 关系。 2. 方法 HCl 盐酸酸性: 防止Fe 3＋的水解 3. 干扰的排除 （1）当有Fe2+存在时，加氧化剂过硫酸铵将Fe2＋ 氧化成Fe3＋ 用硝酸氧化时，需加热 （红色） （2）当供试溶液管与标准溶液管色调不一致时，或所呈硫氰酸铁颜色较浅不便比较时, 可分别移入分液漏斗，各加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。 四、重金属检查法 重金属 在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。 ChP2010 收载三种检查方法 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 第三法 硫化钠法 1. 原理 CH3CSNH2+ H2O CH3CONH2 + H2S H2S + Pb2+ pH3.5 PbS + 2H+ 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，是最常用的方法。 第一法 硫代乙酰胺法 2. 方法 [Pb2＋]　10μg ~ 20μg/25ml，相当于标准铅溶液1 ~ 2ml。 酸度 pH3.0~3.5 S R S+R （1）供试品有色：可采用外消色法消除干扰。 标准溶液 稀焦糖溶液 ＋ 标准溶液 调色后的 样品溶液 检查 3. 干扰的排除 （2）供试品中有微量Fe3+ H2S Fe3+ 弱酸性 S 混浊对比色有影响 排除 Fe3+ Fe2+ Vc或 盐酸羟胺 干扰 适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。 第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 原理 重金属可能会与芳环、杂环形成较牢固的价键， 需先将供试品炽灼（ 500~600℃ ）破坏，残渣 加硝酸进一步破坏，蒸干。加盐酸转化为易溶 于水的氯化物，再按第一法进行检查。 炽灼温度应在500~600℃。温度过高，重金属损失。 加硝酸加热处理后，必须蒸干，除尽氧化氮， 否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色。 消除盐酸或其他试剂中可能夹杂重金属的影响。 对于含钠盐或氟的有机药物，应用铂坩埚或硬质玻 璃蒸发皿。 2. 注意事项 原理 在碱性条件下用硫化钠作显色剂。 Pb 2＋＋ S2- → PbS↓ 第三法 硫化钠法 适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中 即