酚醛酮胺的化学鉴定详解.ppt

酚、醛、酮、胺 的化学鉴定 加深对各鉴定物性质的认识 掌握酚、醛、酮、胺类物质的化学鉴定方法。 实验目的 酚的鉴定 弱酸性试验 酚类化合物具有弱酸性，与强碱作用生成酚盐溶于水，酸化后游离出来 试管中加入样品0.1 g，逐渐加入水至全溶，用pH试纸检测其酸碱性。 对于不溶的样品，加入10% NaOH溶液后可至全溶，加10% 盐酸溶液又能使其析出。 样品：苯酚，间二苯酚，对苯二酚、邻硝基苯酚 2. FeCl3试验 ！硝基酚、间羟基及对羟基苯甲酸不起颜色反应！ 试管中加入0.5 mL样品的水或乙醇溶液，然后加入1% FeCl3 水溶液1-2滴，观察并记录各样品的颜色变化。 样品：苯酚、水杨酸、间二苯酚、对苯二酚、对羟基苯甲酸、邻硝基苯酚 酚的鉴定 酚的鉴定 3. 溴化试验 试管中加入0.5 mL样品水溶液，逐渐加入溴水溶液，溴水不断褪色，并观察有无沉淀析出。 样品：苯酚、水杨酸、间苯二酚（溴化物溶解度较大）、对苯二酚、对羟基苯甲酸、邻硝基苯酚 醛和酮的鉴定 1. 2,4-二硝基苯肼试验 3支试管，各加入2 mL 2, 4-二硝基苯肼，分别滴加3～4滴试样，摇匀静置，观察结晶颜色(如无沉淀析出，微热30s, 摇匀静置，观察结晶颜色) 样品：乙醛水溶液、丙酮、苯乙酮 醛和酮的鉴定 2. Tollens试验 4支试管，各加入2 mL 5% AgNO3溶液，振荡下滴加浓氨水，溶液中产生棕色沉淀，继续滴加氨水至沉淀恰好溶解（不宜多加，否则影响实验灵敏度）。然后分别加入2滴样品（不溶或难溶于水的样品，可加入几滴丙酮使其溶解），如无变化，可在水浴中温热，观察有无银镜生成。 样品：甲醛水溶液、乙醛水溶液、丙酮、苯甲醛 醛和酮的鉴定 2. 铬酸试验 试管中加入1滴液体样品（或10 mg固体样品），随后加入1 mL丙酮配成溶液。然后加入数滴铬酸试剂，边加边震荡，观察并记录现象。对无现象的可静置5-10分钟。 样品：丁醛，苯甲酸，环己酮 醛和酮的鉴定 3. 碘仿试验 试管中加入1 mL水和3-4滴样品（不溶或难溶于水的样品，可加几滴二氧六环使其溶解），再加入1 mL 10% NaOH溶液，然后滴加碘-碘化钾溶液至溶液呈浅黄色，震荡后观察记录现象。如无沉淀出现，可温水浴微热，若颜色变无色，可补加碘-碘化钾溶液。 样品：乙醛水溶液，正丁醛，丙酮，乙醇 醛和酮的鉴定 3. 未知物鉴定试验 未知样品：环己烷、苯甲醛、丙酮、环己烯、正丁醛、环己醇 自行设计实验方案，对以上六瓶未知样进行分析鉴别。 胺的鉴定 1.溶解度和碱性试验 取3-4滴样品，逐渐加入1.5 mL水，观察是否溶解。如冷热水均不溶，可逐渐加入10%硫酸使其溶解，再逐渐滴加10%氢氧化钠溶液，观察现象。 样品：甲胺盐酸盐，苯胺 2.1 Hinsberg试验原理 区分伯、仲、叔胺 胺的鉴定 2.2 Hinsberg试验操作 3支试管，配好塞子，在试管中分别加入0.5 mL液体试样、2.5 mL 10% NaOH溶液和0.5 mL苯磺酰氯，塞好塞子，用力振荡3-5 min。手触试管底部，实验哪只试管发热，为什么？取下塞子，振荡下在水浴中温热1 min,冷却后pH试纸检验3支试管内的溶液是否呈碱性，若不呈碱性，可再加几滴 NaOH溶液。观察下述三种情况并判断试管内是哪一级胺： (1) 如有沉淀析出，用水稀释并振荡后沉淀不溶解，是什么胺？ (2) 如最初不析出沉淀或经稀释后沉淀溶解，小心加入6 mol/L的盐酸，此时若生成沉淀，是什么胺？ (3) 实验时无反应发生，溶液仍有油状物，是什么胺？ 样品：苯胺， N-甲基苯胺， N，N-二甲基苯胺 胺的鉴定 胺的鉴定 3.1 亚硝酸试验实验原理（区别伯胺、仲胺及脂肪族伯胺） 胺的鉴定 3.2 亚硝酸试验操作 在一支大试管中加入3滴（0.1 mL)样品和2mL30%硫酸溶液，混均后在冰盐浴中冷却至5 oC以下。另取两支试管，分别加入 2 mL10%亚硝酸钠水溶液和2 mL10% NaOH溶液, 并在NaOH溶液中加入0.1g β -萘酚，混均后也在冰盐浴中冷却。 (1) 将冷却后的亚硝酸钠水溶液在振荡下加入冷的胺溶液中，观察并记录现象; (有无气泡冒出） (2) 对于没有气泡冒出或仅有极少量气泡冒出的溶液，取出一半溶液，使温度升至室温后在水浴中温热，看是否有气泡冒出。向剩下一半溶液中滴加β-萘酚的NaOH溶液，并振荡，观察并记录实验现象，判断是哪级胺？ 样品：苯胺，N-甲基苯胺，丁胺 预先准备一个温水浴，控制温度低于50 oC 认真观察并记录现象，