铅的测定、铜_的测定报告.ppt

第八章 食品中限量元素的测定 第一节 概述 一、一般知识 食物中各种元素对人体来说，分为： 人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。 1．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P…… 2．? 微量元素：在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。 3．有毒元素：目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。 限量元素：微量元素与有毒元素合称。 第二节 限量元素的测定条件选择： 一、测定方法比较 食品中限量元素的检测方法主要有：(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多中元素。(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。 二、样品的予处理 上述这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要进行样品的处理. （一）处理原则 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰 （二）处理方法 1．湿法氧化 原理；强氧化剂的选择；特殊样品的处理 2．干法灰化 3?3 等离子低温灰化 4 有机物破坏法的比较 第三节 几种限量元素的测定 一、??? 铅的测定 1．双硫腙比色法； [原理]：在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+ 双硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或CCl4中，红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。 ④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴化锡，而蒸发除去，以免产生偏锡酸而使铅丢失。 ⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1-10% HNO3浸泡，再用水冲洗干净。 2．原子吸收分光光度法 这是国标中第一方法。 该法灵敏度高，可用来测定含量＞ 0.01% 痕量铅。 三、汞的测定 汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等。工业自动化越发展，汞的用量越大，环境污染就越严重。污染严重的日本、瑞典40ug/人· 天摄入，其它国家10 ug/人·天， FAO/WHO规定34 ug/人·天， 中国食品汞允许量（mg/kg） 粮食 0.02；禽肉蛋 0.05；水产 0.3；牛乳 0.01；蔬菜水果 0.01； 植物油 0.05 汞挥发性强，气态汞被人呼吸进入肺部，大部分进入红血球中；进入消化道；接触或皮肤吸收进入体内。 1．双硫腙比色法；（＞1 mg/kg） [原理]：双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅与汞离子浓度成正比。 四、锡的测定 除了工业污染外，罐头食品中镀锡马口铁有时被内容物侵蚀，产生了溶锡现象，还有的因焊锡涂布不牢而溶锡，有机锡毒性很大，如锡化氢SnH4 1、苯芴酮比色法 [原理] 样品消化后，在酸性介质中，4价锡离子与苯芴酮生成的橙红色胶体颗粒络合物，在动物胶存在下不聚集，可比色定量。 加抗坏血酸、酒石酸作掩蔽剂，排除铁离子干扰。 [仪器]：分光光度计 490 nm处测吸光度 [注意]：天冷时，由于显色反应很慢，标准和样品分析溶液加入显色剂后，可在37℃恒温箱放置30分钟，再比色。 2．其他方法：栎精比色法（又叫栎皮黄素，一种天然染料）；二硫酚法；碘法；原子吸收分光光度法 灵敏度约为1ppm.。 五、锌的测定 双硫腙比色法；原子吸收分光光度法 六、铜的测定 DDK—Na盐比色法；原子吸收分光光度法 七 铁的测定 邻菲罗林比色法；硫氰酸盐比色法；原子吸收分光光度法 * 必需元素 非必需元素 有毒元素 二、食物中的分布 天然组分；生物体的富集；在食品加工、储藏、包装、运输过程中混入。 三、测定意义 四、我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定（P 233）。表13—1， 表13—2为生活饮用水卫生标准（GB5749—85）。 联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限 量元素许多比中国规