东营市在产基本药物建模操作规范..doc

东营市在产基本药物建模操作规范 一、制定建模计划 首先需要对待建模的药品品种制定建模计划表（格式见附件1），设计建模过程，包括样品的来源、仪器资源、建立模型的类型等总体安排和具体细节，并与相关专家讨论，讨论通过后方可实施。 二、收集整理样品 统计辖区内成产企业数，基本药物生产状况调查，收集在产保质期内基本本药物，填写收集样表。购买验证样品，开具发票，发票抬头为本单位，整理购药清单。药品种类的数量以“药品通用名＋剂型”的数量为准，例如“六味地黄丸”为小蜜丸和浓缩丸两种制剂。每种药品选择市场上尽可能多的常用同类品牌药作为验证集，每种验证药至少购买3批次保质期内的正品样品；对样品编号，并将样品信息整理成EXCEL表（购药清单和样品信息表格式见附件2）。 三、测定样品光谱 1、在Matrix-F型近红外光谱仪和OPAL3000拉曼光谱仪上，通过光纤测样方式和标准操作来测定样品的近红外和拉曼光谱。 2、测样的参数条件务必统一，保证数据准确，和建模样本统一。 近红外光谱测试条件：测试之间的延时：3秒；分辨率：8cm-1；样品扫描时间：32Scans；背景扫描时间：32Scans；保存数据从：12000 cm-1～4000 cm-1；光源：NIR；分束器：Quartz；扫描速度：10KHz；最高采样频率设置：8000cm-1；相位分辨率：32； 拉曼光谱测试条件：频率范围200～3000cm-1，激光功率500mw，扫描时间100s 3、光谱名称必须包含“药品名和剂型-包装-厂家-批号-规格-仪器系列号-测样日期-测样单位”的信息，例如： 苯磺酸氨氯地平片-铝塑-山东凤凰制药股份有限公司-1110305-1-10mg-MATRIX东营市药检所 4、每批次样品至少测定3片/粒/瓶，得到3张原始光谱，不需求平均光谱。 四、建立模型 使用采集的原始光谱建立近红外模型和拉曼光谱模型，模型的名称要规范，模型要标明具体厂家包装及模型类型，例如： 苯磺酸氨氯地平片-铝塑-山东凤凰药业有限公司-一致性模型.CFT 苯磺酸氨氯地平片-铝塑-山东凤凰制药股份有限公司-定型鉴别模型.FAA 利巴韦林注射液-安瓿瓶-山东凤凰制药股份有限公司-定性鉴别模型.eftir_ aid 模型的验证：由不同人员和不同仪器测定相同批次的样品，用所建立的模型来检验，来验证模型性能。 五、建模参数 近红外一致性检验模型的建模参数 一阶导数加矢量归一化，平滑点：17个，谱段为9000-7500cm-1、6900-5600 cm-1、5000-4250 cm-1，CI限度设置为5-9（根据不同样品模型确定）。 近红外定性检验模型的建模参数 一阶导数加矢量归一化，平滑点：17个，谱段为10000-7300cm-1、6800-4500 cm-1，算法采用standard算法。 拉曼定性检验模型的建模参数 采用基线校正方法和一阶导数法，平滑点数为15-25（根据不同样品特点确定），谱区范围为500-2500cm-1。 五、模型总结 光谱：所有原始光谱和平均光谱。 模型：只需将模型文件（FAA、CFT、EFTIR-AID）上报。 Word说明：一份总结文档，对建模样品、模型建立过程和评价结果、讨论与问题等进行总结说明。 在统计数据时对每个药品品种整理上述四部分内容，建立规范、清晰的文件夹结构。 附件1 东营市在产基本药物建模计划表 建模品种和剂型 药品通用名： 剂型：片 / 胶囊 / 粉针 / 其他： 样品来源 样品来源： 预计涉及 个厂家的品牌药样品 现有仪器资源 ■MATRIX-F型近红外光谱仪 □OPAL3000型拉曼光谱仪 □其他 人员配置 ■人员配置到位 □人员配置欠佳，需协助 待建模型类型 □近红外一致性检验模型（CFT） □近红外定性鉴别模型(FAA) □拉曼定性模型(EFTIR-AID) 模型总结 同意建模计划，可以实施 建模计划需修改 日期： 年 月 日 附件2 购药清单 药品名 生产厂家 药品规格 涉及批号 单价 计价数量 总金额（元） 苯磺酸氨氯地平片 江西制药有限责任公司 5mg（按氨氯地平计） 1302153 26 2 52 苯磺酸氨氯地平片 苏州东瑞制药有限公司 5mg（按C20H25ClN2O5计） 130312023 15 2 30 苯磺酸氨氯地平片 辉瑞制药有限公司 5mg 1205162 41 2 82 …… …… 5mg（按氨氯地平计） …… …… …… 共计 样品信息表 名称和剂型 批号 包装 生产厂家 规格(g) 供样单位 苯磺酸氨氯地平片 612