化工专业实验讲义..doc

化学工程与工艺 专业实验讲义 化学化工学院化工教研组  实验一 二元系统气液平衡数据的测定 在化学工业中，蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的汽液平衡数据，此数据对提供最佳化的操作条件，减少能源消耗和降低成本等，都具有重要的意义。尽管有许多体系的平衡数据可以从资料中找到，但这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速发展，以及新产品，新工艺的开发，许多物系的平衡数据还未经前人测定过，这都需要通过实验测定以满足工程计算的需要。此外，在溶液理论研究中提出了各种各样描述溶液内部分子间相互作用的模型，准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。一、实验目的 了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元汽液平衡数据的方法； 了解缔合系统汽–液平衡数据的关联方法，从实验测得的T–P–X–Y数据计算各组分的活度系数； 学会二元汽液平衡相图的绘制。 实验原理以循环法测定汽液平衡数据的平衡器类型很多，但基本原理一致，如图1–1所示，当体系达到平衡时，a、b容器中的组成不随时间而变化，这时从a和b两容器中取样分析，可得到一组汽液平衡实验数据。 实验装置本实验采用改进的Ellis气液两相双循环型蒸馏器，其结构如图–2所示。改进的Ellis蒸馏器测定汽液平衡数据较准确，操作也较简便，但仅适用于液相和气相冷凝液都是均相的系统。温度测量用分度为0.1℃的水银温度计。 在本实验装置的平衡釜加热部分的下方，有一个磁力搅拌器，电加热时用以搅拌液体。在平衡釜蛇管处的外层与汽相温度计插入部分的外层设有上下两部分电热丝保温。另还有一个电子控制装置，用以调节加热电压及上下两组电热丝保温的加热电压。分析测试汽液相组成时，用化学滴定法。每一实验组配有2个取样瓶，2个的针筒及配套的针头，配有个碱式滴定管及分析天平。实验室中有大气压力测定仪。 图–2 改进的Ellis气液两相双循环型蒸馏器 1蒸馏釜；2加热夹套内插电热丝；3蛇管；4液体取样口；5进料口；6测定平衡温度的温度计；7测定气相温度的温度计；8蒸气导管；9、10冷凝器；11气体冷凝液回路；12凝液贮器；13气相凝液取样口；14放料口 实验步骤及方法： 加料：从加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液。 加热：接通加热电源，调节加热电压约在150～200V左右，开启磁力搅拌器，调节合适的搅拌速度。缓慢升温加热至釜液沸腾时，分别接通上、下保温电源，其电压调节在（10～15）V左右。 温控：溶液沸腾，汽相冷凝液出现，直到冷凝回流。起初，平衡温度计读数不断变化，调节加热量，使冷凝液控制在每分钟60滴左右。调节上下保温的热量，最终使平衡温度逐趋稳定，汽相温度控制在比平衡温度高（0.5～1）℃左右：保温的目的在于防止气相部分冷凝。平衡的主要标志由平衡温度的稳定加以判断。 取样：整个实验过程中必须注意蒸馏速度、平衡温度和气相温度的数值，不断加以调整，经半小时至小时稳定后，记录平衡温度及气相温度读数。读取大气压力计的大气压力。迅速取约ml的气相冷凝液及液相于干燥、洁净的取样瓶中。 分析：用分析气、液两相组成，每一组分析两次，分析误差应小于0.5%，得到及两液体质量百分组成。 实验结束后，先把加热及保温电压逐步降低到零，切断电源，待釜内温度降至室温，关冷却水，整理实验仪器及实验台。数据处理 : 温度计指示值 : 室温 : 温度计暴露出部分的读数 3、平衡温度校正 测定实际温度与读数温度的校正： : 温度计指示值 : 室温 : 温度计暴露出部分的读数 沸点校正： : 换算到标准大气压（0.1MPa）下的沸点。 : 实验时大气压力（换算为mmHg） 将，，输入计算机，计算表中参数结果列入下表 结果与讨论： 计算实验数据的误差，分析误差的来源。 为何液相中的浓度大于气相？ 若改变实验压力，汽液平衡相图将作如何变化，试用简图表明。 用本实验装置，设计作出本系统汽液平衡相图操作步骤。预习与思考 为什么即使在常低压下，醋酸蒸汽也不能当作理想气体看待？ 本实验中气液两相达到平衡的判据是什么？ 设计用0.1 N NaOH标准液测定汽液两相组成的分析步骤并推导平衡组成计算式。 如何计算醋酸-水二元系的活度系数？ 为什么要对平衡温度作压力校正？主要符号说明 组分的摩尔分数； 液相摩尔分数； 压力； 气相摩尔分数； — 饱和蒸汽压； — 活度系数； t — 摄氏温度； — 气相中组分的真正摩尔分数。 下