化工实验研究方法与技术..doc

 乙酸丁酯的合成与精制 1.实验目的 1 2.实验知识背景 1 3.实验原理 2 4.分析方法及仪器 4 5.实验流程框图 4 6.实验装置图 4 7.质量检验 5 8.实验步骤 6 9.实验进度安排 7 10.参考资料 7  1) 学习醇与酸直接酯化反应的原理和实验方法。 2) 了解用水分器回流去水的操作。 3) 熟练液态有机物的分离、纯化的基本操作。 4) 研究催化剂用量对酯化反应的影响。 5) 硫酸氢钾与其他催化剂催化效果做横向比较（其他组）。 2.实验知识背景 乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate，无色有果香气味的液体， 分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对 密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，闪点33℃。乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚 等一般有机溶剂混溶，与低级同系物相比，较难溶于水。 在酸或碱的作用下，水解生成乙酸 和丁醇。 (1)作香料： 乙酸正丁酯具有果实香味，它存在于呷贝、熟香蕉、烘山芋、苹果汁香精等物质 中，是这些物质的致香组分之一，因此，可用作果实味香精。 作溶剂 ：乙酸正丁酯对许多物质具有良好的溶解性，工业上它可用作制造硝基纤维素漆、 聚氨酯漆等的溶剂，这些漆类可用作飞机机翼涂料、人造皮革涂料、汽车涂料等。乙酸丁酯 也可用于塞辅路制品、铜板纸、漆皮等的制造。它还可用作印刷油墨中的挥发性溶剂，用于 胶印等应用中，此外还可用作感光材料的快干剂。 用于医药 ：乙酸丁酯由于其挥发度适中，具有良好的皮肤渗透性，可用作药物吸收促进组 分。 作反应介质组分 ：乙酸丁酯可作为反应介质，如用于合成三烷基胺氧化物，N 一二丙烯基 乙二胶等。 作萃取剂组分： 乙酸丁酯可用作萃取剂组分，用作共沸蒸馏溶剂组分和部分取代以往采用 甲苯、二甲苯和甲基异丁基酮等作为溶剂的场合，如萃取分离乙醇一丙醇、丙烯酸等物质。 作金属清洗剂组分 ：乙酸丁酯可以用作金属清洗剂组分，清除金属表面的涂料。 乙酸丁 酯的生产对国民经济以及各行各业的发展有着重要的意义，也对人民生活质量的改善和提高 起着重要的作用。 最近几年，由于全球范围内对环境保护的要求日趋严格，人们倾向于减少甲苯、二甲 苯、酮类等溶剂的用量，由于乙酸丁酯是甲苯、二甲苯、酮类很好的取代品，其发展方向是 开发和利用树脂涂料和用乙酸酯类等含氧溶剂取代挥发性涂料配方中的芳烃和酮类。在溶剂 配方取代中，乙酸丁酯及其调合物可取代甲基异丁酮，在目前涂料溶剂总用量在下降的情况 下，预计国际乙酸酯类作溶剂的用量还会增长，前景十分广阔。 3.实验原理 乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的 合成路线如下： 催化剂 CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O 加热 但是在合成过程中，有多种催化剂可以实现上述反应。传统上羧酸酯类的合成都是 用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因 此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。下面我们通过对前人用不同催化剂的进行 反应取得的结果进行比较，从而确定我们合理的催化剂。 1. 浓磷酸作催化剂：FloodD．T．用浓磷酸做催化剂，可获得较高的收率，但反应需 要 8h，时间较长[1]． 分子筛替代催化剂酯化：周迎春等提出了酯化的改，进用分子筛催化酯化反应，具有操 作简单，酯的纯度高，后处理简单，催化剂可回收重复利用等特点，尤其是减少了酸性废液 的排放，因而具有很大的实用意义，但由于其自制装置吸水管的规格与反应量对应，给操作 上带来一定的限制。 三氧化二钕作催化剂：此法在醇酸摩尔比为 1:1.2，催化剂用量为醇重量的 3%， 反应时 间为 2 小时，转化率可达 80. 4%，反应时间短，催化剂用量少。而且反应完毕分出催化剂， 洗涤，干燥，回收可循环使用。操作简便, 腐蚀性远远小于硫酸。 用固体强酸 PS- 8612 作催化剂：PS-8612 型催化剂是是一种性能稳定的固体 lewis 酸。 每一次使用后只要把反应液倾倒出来，催化剂不作任何处理又可以进行下次反应，重复多次， 催化效率并不减弱，并不留任何废品废渣，便于连续生产。对环境无污染，产品纯度高。利 用PS-8612型固体催化剂催化合成乙酸正丁酯的有利条件为:丁