金属冷凝法制取高纯镁粉[精选].ppt

金属蒸气冷凝法制取高纯镁粉 前言 为满足国家对高纯镁粉的迫切需要, 我们采用金属蒸气冷凝法以Mg-04高纯镁为原料制得了高纯镁粉并进行了批量生产。在大型蒸发冷凝装置中粉末产率达到200g/h,粉末化学纯度99.9~99.99%,物理化学性能好,粒度组成广泛。研究结果表明, 采用该法可以实现一定规模工业批量生产, 产品质量好, 经济效益高。 二、工艺 金属蒸气冷凝法制取镁粉的基本原理是: 利用金属镁具有较低熔点、较高蒸气压的特点,使固态镁在一定温度和剩余氨气压力条件下在蒸发区熔化成液态, 使产生的蒸气不断上升至同一体系中的冷凝区, 在处于该区域的冷凝结晶器表面冷凝沉积成粉末。 研制高纯镁粉系采用现有生产Mg-04的设备 三、成粉机理初探 1.成粉的物态变化 1） 蒸发过程 在现有制粉装置中, 将固态棒状、块状高纯镁装入大罐, 在制粉全过程结束后, 开罐发现罐内剩余料凝固成具有罐底形状表面平坦酌镁沱, 勿庸置疑, 在变化过程中, 固态镁首先熔化成液态进而不断产生蒸气。当熔点在 651℃时镁的蒸气压为350.55Pa 。 生产时蒸发区温度为800 ℃, 罐内剩余压力在 14661.8~22659.2Pa。依镁三相点图, 产生蒸气过程确系) 固→液→气三态变化。 2） 冷凝成粉过程 镁蒸气由蒸发区上升至罐上部冷凝区后,经变化最终在冷凝区中央的圆盘平板结晶器的平面上冷凝成粉末。在由蒸气最终形成粉末的过程中, 是气态直接转变成固态？ 还是呈气→液 →固三态变化？ 或两种形式兼有？由于大型装置的限定,无法设观察孔获得直观结果, 故仅以如下实际数据做初步探讨。 四、工艺条件时成粉的影响 外因条件可改变粉末的颗粒大小、形状等物理化学性能, 也可改变产率等生产指标。预抽真空度、氟气纯度也分别是影响条件之一。 1. 温度 1）提高蒸发温度可提高产率, 减小颗粒分散度, 改善颗粒形状。 根据物质蒸气压与温度关系克一克方程： 可求出一定温度时的镁蒸气压。 4.预抽真空度 蒸发罐在装料后充氢前需进行预抽真空,预抽真空度以较高为好。这可使罐内剩余气体中氧、氮含量均降低, 从而使产品中气体杂质含量降低, 粉末的外观颜色也与真空度有关。真空度高, 粉末呈亮灰色, 反之呈暗灰色。综上所述, 成粉最佳工艺条件是： 1）蒸发温度：800 ℃恒温，冷凝区温度,600 ℃（仪表数）； 2）剩余氩气压： 3） 冷却水温度：进水口——10~20 ℃ 出水口——20~30 ℃ 4）预抽真空度 4.66Pa,蒸发过程24h/罐 五、粉末特性 1.化学纯度 采用。Mg-04高纯镁作原料, 进行9 项杂质分析, 可获得99.9%~99.99%纯度的镁粉产品。 因蒸发罐是钢罐, 液态镁与其壁接触造成Fe杂质含量略有升高, 其余杂质保持在原料纯度。由于该法本身也具有一定提纯作用,因而有些炉次杂质含量降低。镁粉中杂质元素含量范围列于表中。 谢谢！ * * 由图3可知, 饱和蒸气压与温度处于对应平衡关系。 当外压是时 其镁饱和蒸气压亦为此值, 其平衡温度为1107 ℃, 即镁沸点；若降低外压至真空（亦即较低的剩余压力)。则饱和蒸气压等于外压时的温度也就是此时的沸点, 显然沸点降低。例如, 罐内外压（剩余压力）为帕， 则沸点为725 ℃。 另一方面, 罐内外压（剩余压力） 保持定值,而使蒸发温度改变, 则可使物态转变形式发生变化。如, 剩余压力为1.33Pa时, 蒸发温度为800 ℃;则镁由固态直接变为气态。相反的过程, 同样可以依据三相点图分析。 总之, 在一定温度下, 金属镁具有相对应的蒸气压, 若改变体系外压, 则可改变在一定温度下镁所呈现的状态和三态变化形式。 ?? 镁蒸气的冷凝条件以及冷凝物的聚集状态取决于冷凝区的温度与压力。 如冷凝器内镁蒸气分压 大于在冷凝器温度下饱和蒸气压 , 镁蒸气就冷凝下来? 或者具有一定实际分压的镁蒸气进入冷凝器后, 由于冷凝器温度降低到 = 的温度时, 镁蒸气立即开始冷凝。如温度更低,则镁蒸气呈过饱和状态, 就完全冷凝下来。 进一步研究表明, 进入冷凝器的镁蒸气 350.55Pa , 镁蒸气首先冷凝成液态, 继续冷却才由液态变为固态。 进一步研究表明, 进入冷凝器的镁蒸气