金属钝化曲线的测量[精选].ppt

金属钝化曲线的测量 实验目的 1 学会处理电极表面，了解表面状态对钝化曲线测量的影响。 2 以碳钢在硼酸溶液中的钝化曲线等为例，掌握测定金属钝化曲线的基本方法，掌握钝化曲线上各点的含义以及曲线上的每个区域含义。 2 实验原理 在以金属作阳极的电解池中，通过电流时，通常会发生阳极的电化学溶解过程： M→Mn+ + ne。 当阳极的极化不太大时，溶液速度随着阳极电极电势（电极电位）的增大而增大，这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中，当阳极电极电势超过某一正值后，阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化。 研究金属的钝化过程，需要测定钝化曲线，通常用恒定电位法。将被研究金属如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸盐溶液中即为研究电极，它与辅助电极（铂电极）组成一个电解池，同时它又与参比电极（硫酸亚汞电极）与被研究电极组成原电池，以镍做阳极为例，通过恒电位仪对研究电极给定电极给定一个恒定电位后，测量与之对应的准稳态电流值I。以超电势η对通过被研究电极的电流密度j的对数lg｛j｝作图，得如图5-23所示金属钝化曲线。超电势η即电流密度为j时的阳极电极电势E Ni(j)= 0与 j = 0时的阳极电极电势E Ni(0) 之差： η= ENi(j) - ENi(0) 因为 E(j)=E Hg2SO4-E Ni(j) E(0)= E Hg2SO4-E Ni(0) 所以 η= E(0)- E (j) 3 实验仪器和测试方法 2273电化学工作站 1台； 数字电压表 1 只； 饱和甘汞电极(参比电极) 5只； 碳钢、Cu电极、不锈钢电极各 5只； 铂电极 1只； 饱和氯化钾溶液 0.5 mol/L H3BO3 0.1 mol/L Na2CO3 4 实验步骤 1 制备工作电极，并用金相砂纸打磨到1000#，丙酮擦洗，吹干，带用。 2 安装工作电极 将工作电极、参比电极和辅助电极安装好，并放入到已经配置好的稀硫酸溶液中。 3 连接导线 将电化学工作站的各个导线与上述三个电极分别相连，其顺序为：白色导线接参比电极，红色导线接辅助电极，绿色和灰色导线接工作电极。 4 接通电化学工作站电源： 6 设置实验参数 第一步：选择Powercorr菜单中的“linear Sweep” →Potentiodynamic→写上实验名称→下一步→进入Cell Definition，选择Type中的SCE(saturated calomel electrode)→进入Scan Definition。其中，Potential E0(起始电位): -0.25V vs Open Circuit Potential Potential E1(终止电位）：+1.6 V Scan rate: 0.33 mv/s 下一步→finish. 启动电源，开始测试。 7 实验结束，将仪器恢复原位，将实验台桌面擦拭干净。 8 拷贝数据，汇出钝化曲线 六、思考题 1、金属钝化的基本原理是什么？ 2、试说明实验所得金属钝化曲线各转折点的意义。 实验报告=1班 实验报告=2班 作业要求 1、写出实验报告—报告时间 5-28 2 、分别求出各电化学体系的自腐蚀电流密度、自腐蚀电位、致钝电流密度及钝化电位范围，以及维钝电流密度。 * Cu 在0.1 mol/L Na2CO3 Cu 在0.07 mol/L Na2CO3 Al 在3.5 % NaCl *