钒氮合金 钒的测定硫酸亚铁铵滴定法[精选].doc

钒氮合金 钒含量的分析规程 硫酸亚铁铵滴定法 1 适用范围 本规程适用于钒氮合金、氮化钒铁的测定。测定范围（质量分数）≥60.00% 2 引用标准 GB/T24583.1-2009 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 3 方法原理 试料用硝酸、磷酸和硫酸溶解后，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，测得钒的含量。 4 主要试剂 4.1硫酸，ρ1.84g/mL。 4.2 硝酸，ρ1.42g/mL。 4.3硫酸，1+1。 4.4磷酸，1+1。 4.5 硫酸亚铁铵，50g/L，称取5g硫酸亚铁铵溶解于100mL硫酸（5+95）中，混匀。 4.6 高锰酸钾溶液，25g/L。 4.7 尿素溶液，100g/L。 4.8 亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.9 硫酸亚铁铵标准溶液，c≈0.05mol/L。 称取19.7g硫酸亚铁铵，溶于硫酸（5+95）中，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。 4.10 N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L，称取0.2g N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于碳酸钠溶液（2g/L）中，并用碳酸钠溶液（2g/L）稀释至100mL，混匀。 4.11标定 称取于105℃±5℃烘干并在干燥器冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%）0.1500g三份分别置于500mL锥形瓶中，加入10mL氢氧化钠（200g/L），低温加热50mL硫酸溶液（4.3），煮沸取下，加入5mL磷酸（4.4），加入50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温，加5mL硫酸亚铁铵（4.5），以下按（5.4）相同部分操作。随同标定做空白试验，3份别滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定，按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度。 Tv=×0.5601 …………………(1) 式中： Tv——硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/mL； m0——称取五氧化二钒的质量，g； V——被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V0——滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； 0.5601——五氧化二钒换算为钒的系数。 5 分析步骤 5.1试料量 称取试料0.10g，准确至0.0001g。 5.2 测定次数 对同一试料，应至少独立测定2次。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验 5.4 测定 5.4.1 试料的分解 将试料（5.1）置于500mL锥形瓶中，加入20mL硝酸（4.2），待试料溶解完全后，再加入50mL硫酸（4.3），加热至冒硫酸烟约2min3min，取下冷却,加入10mL磷酸（4.4），加5mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温。 加5mL硫酸亚铁铵（4.5），放置2 min，滴定高锰酸钾（4.6）至稳定紫红色，静置5min，加10mL尿素溶液（4.7），滴加亚硝酸钠（4.8）至红色消失并过量1滴2min，放置2min。 5.2.2 滴定 加入3滴5滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.10），用硫酸亚铁铵（4.9）滴定至溶液由紫红色刚好变为亮绿色为终点。 6 分析结果的计算和表示 6.1按式（2）计算钒的含量（质量分数），数值以%表示。 …………………(2) 式中： Tv—硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/mL； —滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； —滴定随同试样空白所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； m——试料量，g。 6.2分析结果的表示 同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算数平均值作为分析结果，否则进行第3次测定，3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为分析结果，4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。 7 允许差 同一试料的2次测定结果的差值应不大于0.40% 8 附注 8.1试料溶解冒硫酸烟时，要求时间约23min，不能缩短或延长时间过长，否则结果偏低。 8.2用高锰酸钾氧化至稳定紫红色时，反应时间不能低于5min。 8.3用硫酸亚铁标准溶液滴定接近终点时应缓慢滴定，勤摇动锥形瓶观察颜色变化，否则极易滴定过量。 第 1 页 共 4 页