钡盐中钡含量的测定[精选].ppt

* * 钡盐中钡含量的测定 (沉淀重量法) 一、实验目的 　1. 熟悉晶形沉淀条件及方法； 　2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基本操作； 　3. 测定氯化钡中钡含量。 二、仪器与试剂 　 分析天平；长颈漏斗；玻璃棒；烧杯；滴管；电炉；瓷坩埚；马福炉；干燥器；定量滤纸等。 　BaCl2·2H2O试样；HCl(2mol·L-1)； 　H2SO4(1mol·L-1)；AgNO3(1mol·L-1)。 三、实验原理 Ba2+能生成一系列难溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最小(Ksp=1.1×10-10)，且很稳定，其组成与化学式相符，符合重量分析对沉淀的要求。 BaSO4是典型的晶形沉淀，因此应完全按照晶形沉淀的处理方法，将所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉淀形式称量，求得试样中Ba2+的含量。 可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液，使生成难溶性硫酸钡沉淀。 反应式：Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白) 四、实验步骤及操作要点 称样溶解 生成沉淀 检验沉淀是否完全 陈化 折叠定量滤纸使之形成水柱 过滤 洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤) 检验沉淀是否洗涤干净 包裹沉淀 碳化 灰化 灼烧 称量 计算 1.称样及沉淀的制备 准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4～0.5 g，置于250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol·L-1HCl，加热近沸。 取4mL l mol·L-1 H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～2滴检验沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水浴上，经常搅拌并保温陈化30min，冷却后过滤。 2.沉淀的过滤和洗涤 用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol·L 的H2SO4，用200mL水稀释既成)在烧杯中洗涤沉淀3～4次，然后，小心将沉淀定量转移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无Cl-1为止。 3. 空坩埚的恒重 将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800～850 ℃的高温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min，第 二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差值＜0.4mg，即为恒重。 4.沉淀的灼烧和恒重 将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，放入800℃的马弗炉中灼烧至恒重。 根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量分数。