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铵盐中氮含量的测定[精选]
实验六 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 仪器与试剂 1 仪器: 碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、100mL烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒 2 试剂: 氢氧化钠溶液 0.1mol·L-1、酚酞指示剂 0.2%、甲醛(1+1,18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样 实验步骤1、 配制试液准确称取试样(硫酸铵试样,直接法)1.5-1.6g于100mL烧杯中,加入约30mL水溶解,把溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中,以水定容,摇匀备用。 2、 测定 移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入10mL 18%中性甲醛进行转化,然后加入1~2滴酚酞指示剂,摇匀后放置1分钟,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,并30s内不褪色即为终点(平行测定三次)。 m样=________g CNaOH= _________ mol·L-1 思考题 1、硫酸铵试样溶解于水后,溶液为碱性还是酸性?能否用氢氧化钠溶液直接进行测定其中的含氮量? 答:溶液为酸性,但是由于铵盐的酸性太弱Ka=5.6×10-10,不能用氢氧化钠标液直接进行测定。? 2、本测定为什么要取大样进行分析? 答:由于试样不够均匀,多取些试样,其测定结果的代表性就可大一些。 * * 实验目的 1﹑了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法;2 ﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用; 3﹑了解大样的取用原则。 实验原理 因氨水的电离常数不大 (Kb=1.8×10-5),其共轭酸太弱(NH4+的Ka=5.6×10-10),不能用碱标准溶液直接滴定,只能用间接的方法来测定其含氮量。本实验是利用铵盐与甲醛能够发生反应而释放出等物质的量的酸(能被碱标准溶液滴定)来达到间接测定的目的。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O (CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2O生成的六次甲基四胺盐(Ka =7.1×10-5) 和H+离子,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞作为指示剂,滴定至微红色,30s内不褪色即为终点。 原始数据记录 1 2 3 VNaOH(mL) 数据处理 CNaOH/mol·L -1 3 2 1 相对平均偏差/% ?N(%) WN(%) VNaOH/mL m样/g 测定次数 记录项目 计算公式 注意事项1. 甲醛中含有微量酸,应事先中和。滴定时加入甲醛后要放置一分钟,使反应完全。 2. 直接法准确称取试样(硫酸铵试样)1.5-1.6g于100mL烧杯中,溶解后溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中。 *
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