锅炉水样中的离子检测实验[精选].doc

实验一、水的硬度和钙镁总量的测定 实验目的 了解水的硬度的测定意义及常用的硬度表示方法。 掌握EDTA法测定水的硬度的原理及方法。 掌握铬黑T的钙指示剂的应用。 实验原理 一般含有钙镁盐类的水叫硬水。硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于5度的一般称为软水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度：水中含有钙镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。反应式如下： Ca(HCO3)2CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2MgCO3(不完全沉淀)+H2O+ CO2↑ ∟ (+H2O)→Mg(OH)2↓+CO2↑ 永久硬度：水中含有钙镁的硝酸盐、硫酸盐、氯化物等，加热时不沉淀，但在烧锅炉的温度下，溶解度低的可析出成为锅垢。 暂时硬度和永久硬度的总和称为水的总硬度（简称总硬）。由镁离子形成的硬度称为镁硬度（简称镁硬），由钙离子形成的硬度称为钙硬度（简称钙硬）。 水的硬度的测定分为水的总硬度以及钙硬度、钙硬度两种，前者是测定水中钙、镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。 世界各国表示水硬度的方法不尽相同，随各国的习惯有所不同。我国有将水中的钙镁盐类都折算成CaCO3的量来表示的，采用mmol/L(CaCO3)或mg/L(CaCO3)为单位表示水的硬度。本文采用我国目前常用的将水中的钙镁盐类都折算成CaO的表示方法，用符号(°)表示度，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，1°＝10mg/L。 c(CaO)=c(EDTA)*V(EDTA)/V水样 硬度/(°)＝c(CaO)*M(CaO)×105 式中 c(CaO)——水样中相当于CaO的物质的量浓度，mol/L； c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V(EDTA)——滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，mL； V水样——水样的体积，mL； M(CaO)——CaO的摩尔质量，kg/mol。 若V(EDTA)为滴定总硬度时所耗用的，则所得硬度为总硬；若V(EDTA)为滴定钙硬度时所耗用的，则所得硬度为钙硬；由总硬减去钙硬即为镁硬。 本实验用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH值为10.0的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓度小于Ca2+浓度的1/20，则需加入5mLMg2+-EDTA溶液。 铬黑T为有机染料，在不同的pH值有不同的颜色；pH6为红色；pH=7～11为蓝色；pH12为黄橙色。在pH=7～11，铬黑T能与多种金属离子作用生成红色络合物，以EDTA滴定，在化学计量点时溶液由红色变为蓝色。如 MgIn-+H2Y2-MgY2-+HIn2-+H+ 酒红色 纯蓝色 仪器与试剂 锥形瓶(250mL)，酸式滴定管(50mL)，移液管(25mL)0.025mol/LEDTA标准溶液，NH3·H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10.0)，0.1%铬黑T(0.1g铬黑T溶于100mL三乙醇胺)，6mol/L稀盐酸(1+1HCl)，Na2S溶液(掩蔽Fe3+、Al3+、Hg2+、Pb2+、Bi3+等)，20%三乙醇胺溶液(掩蔽Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等)。 实验步骤 水的总硬度的测定步骤如下所述。 用移液管移取25.00mL(取样量根据不同样品中的钙镁含量而定)模拟水样于250mL锥形瓶中，加入1～2滴HCl使试液酸化，后加入3mL三乙醇胺和10mL氨性缓冲溶液(pH=10)，再加入1mLNa2S溶液以掩蔽重金属离子，然后加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定3份，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算水样的总硬度，以硬度(°)表示结果。 思考题 测定水的硬度时，为什么要加氨性缓冲溶液？ 试说明硬度计算公式的来源。 如何得到镁的硬度？ 用EDTA测定水的硬度时，哪些离子对测定有干扰？如何消除？ 当水样中Mg2+的含量低时，以铬黑T作指示剂测定离子总量时终点不明确，因此常在水样中加入少量的Mg2+-EDTA溶液，再用EDTA滴定，终点就会变化敏锐。所加入的Mg2+-EDTA量对测定结果有无影响？说明原理。 实验二、水样中氯化物的测定（硝酸银滴定法） 实验目的 学习硝酸银沉淀法。 学习实际水样的预处理方法。 掌握摩尔法。 进一步掌握滴定终点法。 实验原理 在中性至弱碱性范围(pH＝6.5～10.5)内以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化物的溶解度小于铬酸钾的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸根以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色指示终点到达。该沉淀滴定的反应如下： A