非水溶液滴定法操作规程[精选].doc

非水溶液滴定法操作规程 一、范围：本标准规定了非水溶液滴定法的检验方法和操作要求； 适用于本公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）附录Ⅶ B。 三、试剂： 1、高氯酸（AR） 2、冰醋酸（AR） 3、结晶紫（AR） 四、仪器和用具 1、滴定管（10ml） 2、具塞锥形瓶 3、分析天平（万分之一） 五、定义： 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。 六、适用范围：主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐灰药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。 七、原理： 非水介质中酸碱滴定，主要以质子理论的酸碱概念为基础，凡能放出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱，它们的关系可用下式表示： HE A-+H+ 酸 碱 质子 在非水溶液中，游离的质子（H+）不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，酸碱中和反应的实质是质子的转移，而质子转移是通过溶剂合质子实现的。 溶剂对酸碱的强度影响很大，非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理，使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。 八、操作步骤： 除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8ml]，加冰酸酸10~30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。并将滴定的结果用空白试验校正。 九、注意事项： 1、配制高氯酸时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量，再用水或乙酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。 2、若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过100C，则应重新标定；若未超过100C，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。 式中：0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t0：标定高氯酸液时的温度，0C； t1：滴定样品时的温度，0C； N0：t0时高氯酸液的浓度，mol/L； N1：t1时高氯酸液的浓度，mol/L。  羟丙氧基测定操作规程 一、范围：本标准规定了羟丙氧基的检验方法和操作要求； 适用于本公司羟丙氧基的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ F）。 三、试剂： 1、CrQ3（AR级） 2、NaOH（AR级） 3、NaHCO3（AR级） 4、H2SO4（AR级） 5、KI（AR级） 6、Na2S2O3（AR级） 四、仪器与用具： 1、羟丙氧基测定仪 2、碱式滴定管 3、酸式滴定管 五、操作步骤： 1、蒸馏装置 如图。图D为25ml双颈 蒸馏瓶，侧颈与外裹铝箔的长度为95mm的分 馏柱E相连接；C为接流管，末端内径为0.25 ~1.25mm，插入蒸馏瓶内；B为蒸汽发生管 （25mm×1.25mm），亦具末端0.25~1.25mm的 气体导入管，并与C相通；F为冷凝管，外管 长100mm，与E连接。G为125ml具刻度的带 玻塞锥形瓶，供收集馏液用。D与B均浸入可 控温的电热油浴A中，维持温度为1550C。 2、测定法 取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30%（g/g）三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处， 连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中（可为甘油），使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至1550C，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.2mol/L）pH值为6.9~7.1（用酸度计测定），记下消耗的容积V1（ml），而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至终点，记下消耗的容积V2（ml）。另作空白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的与硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积Va与Vb（ml），按下式计算，即得。 OCH2CHOHCH3的含量（%）=（V1M1-KV2M2）×（0.0751/W）×100% 式中： K为空白校正系数M1Va/M2Vb； 0.02mol/L）的容积，ml； V2为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml； Va为空白