实验2容量器皿的校准..docVIP

3.6 容量器皿的校准 3.6.1 内容提要 本实验采用绝对校准法（称量法）和相对校准法对滴定分析中用到的滴定管、移液管和容量瓶三种量器进行体积校正。 3.6.2 目的要求 1.进一步熟悉滴定管、移液管及容量瓶的正确使用方法。 2.学会容量器皿的校准方法。 3.6.3 实验关键 由滴定管中放出纯水时，控制流速为3~4滴/s。操作时，不能将水沾湿玻璃塞、磨口处或瓶颈。校准称量时只准确至0.01g即可。 3.6.4 预备知识 滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器。然而，由于温度的变化、试剂的侵蚀以及出厂的质量等原因，其容积与它所标示的体积并非完全一致，甚至误差可能超过分析所允许的误差范围。因此，在准确度要求很高的分析工作中，必须针对三种量器进行校正，表3.5是几种国产玻璃量器允许的误差范围。 表3.5 几种国产玻璃量器允许的误差范围（mL） 名 称 容 量 瓶 滴定管 移液管 容积 100 200 50 25 一级 ±0.10 ±0.10 ±0.05 ±0.04 二级 ±0.20 ±0.20 ±0.10 ±0.10 3.6.5 实验原理 1.绝对校准法 测定容器实际容积的方法称为绝对校准法。具体方法是：在分析天平上称出标准容器纳或放出纯水的质量，除以测定温度下水的密度，即得实际容积，称量水的质量时必须考虑下列因素的影响： （1）水的密度随温度而变化 （2）玻璃容器的体积随温度而变。 （3）盛有水的器皿是在空气中称量的，空气浮力对称量水量的影响。 首先必须选择一个固定温度作为玻璃量器的标准温度应接近使用该仪器的实际平均温度。因而许多国家将20℃定为标准温度，即为容器上所标示容积的温度。 不同温度下水的密度均为真空中水的质量，而实际上称量出的水质量是在空气中称量，因此除知道水的密度外，还需知道空气的密度和黃铜砝码的密度，以便将水的密度进行空气浮力的校正。求出1mL水在空气中称得的质量即密度，校正公式为 （3.1） 校正时，通常实验室的温度不恰好为20℃，因而还必须加上玻璃容器随温度变化的校正值，得出考虑3个方面因素的总校正公式为 （3.2） 式中：为t/℃时在空气中用黄铜砝码称量1mL水的质量（g），即密度；为t/℃时在空气中用黄铜砝码称量1mL水（校正玻璃容器随温度变化后）的质量（g），即密度：为水的密度；t为校正时的温度；0.0012为空气的相对密度；8.4为黄铜砝码的密度；0.00025为玻璃的体膨系数。 为方便起见，将不同温度时的和值列于表3.6。 表3.6 不同温度时的和值 温度/℃ /g.mL-1 /g.mL-1 温度/℃ /g.mL-1 /g.mL-1 5 0.99994 0.99853 19 0.99841 0.99733 7 0.99990 0.99852 20 0.99821 0.99715 8 0.99985 0.99849 21 0.99799 0.99695 9 0.99978 0.99845 22 .099777 0.99676 10 0.99970 0.99839 23 0.99754 0.99655 11 0.99961 0.99833 24 0.99730 0.99634 12 0.99950 0.99824 25 0.99705 0.99612 13 0.99938 0.99815 26 0.99679 0.99588 14 0.99925 0.99804 27 0.99652 0.99566 15 0.99910 0.99792 28 0.99624 0.99539 16 0.99894 0.99778 29 0.99595 0.99512 17 0.99878 0.99764 30 0.99565 0.99485 18 0.99860 0.99749 根据表3.6可计算任一温度下，一定质量的纯水所占的实际容积，例如，21℃时同滴定管放出10.03mL水，称得其纯水质量为10.04g，由表3.6查得21℃时每1mL水的质量为0.9970g，故实际容积为 滴定管的容积误差为 移液管、滴定管、容量瓶都可应用表3.6中的数据采用绝对校准法进行校准。 校准后的器皿应在20℃标准温度时使用才是正确的，如果不是20℃时使用，量取的溶液体积亦需进行体积校正。 【例3.1】 10℃时，容量瓶容纳1000mL的水，在20℃时体积为多少毫升？ 解 查表3.6，知1000mL水在10℃时的质量为998.39g；在20℃时1mL水的质量为0.99715g，故20℃时的体积为 计算结果表明，在10℃时使用容量瓶，1000mL水的校正值应为1