实验二十一聚磷酸铵的制备及阻燃性能的测试..doc

实验二十一 聚磷酸铵的制备及阻燃性能的测试 实验目的 了解聚磷酸铵的用途及掌握其合成方法。 掌握阻燃性能测试的一般方法。 实验原理 聚磷酸铵（APP）是近十多年来发展起来的一种重要的无机阻燃剂，广泛用塑料、纤维、纸张、橡胶、木材等的阻燃。并可用于配制耐火材料。 APP含磷、氮量大，热稳定性好，水溶性小，近于中性。同时，它具有分散性好，比重小，毒性低和价格低廉的特点。 其结构为(NH4)n+2PnO3n+1,有水溶性（n为10~20）及水难溶性（n20）两种，作为阻燃剂的n一般大于25。 其合成方法主要有高温聚合法和低温溶剂法，本实验用低温溶剂法，以石蜡为介质，尿素和磷酸二氢胺为原料进行制备。在尿素和磷酸二氢胺反应体系中，存在下列反应： 当n值很大时，产物可写成(NH4PO3)N。 三、实验药品与仪器 试剂：液体石蜡（碳数在16以上），尿素，磷酸二氢胺，苯，去离子水，聚乙烯醇缩甲醛胶，三聚氰胺，六偏磷酸钠（10%），羧甲基纤维素钠（2%），季戊四醇，甲基硅油消泡剂等。 仪器：烧杯（500ml,200ml），抽滤装置，温度计，电炉，搅拌器等。 HCP00-2型氧指数测试仪，SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵。 实验步骤 1 合成 在500ml干燥的烧杯中，加入150ml液体石蜡，加热到200℃，在该温度下，不断搅拌，将30g尿素与28g磷酸二氢胺混合，分批加入到温度为200℃的液体石蜡中，注意温度不能过高，30分钟内加完。与190~200℃的条件下继续反应25~30分钟，观察反应产物（由粘稠泡沫液体变为白色）。然后冷却到室温，尽可能倾出液体石蜡，将生成物研细后，每次用30~40ml苯浸洗2-3次，产物中夹留的石蜡，抽滤，回收笨。然后用蒸馏水洗涤产物，在120℃烘箱中，烘30分钟，即得产物，称重，计算产率。 现象：加入尿素和磷酸二氢氨混合物后液体显浅黄色，有气泡，烧杯壁上有附着固体，有大量泡沫产生，随着混合物的加入量的增加。液体颜色加深，混合物加完后，产物先以大颗粒固体形式出现，不断搅拌产生小颗粒固体，颜色有少许黑色，最后显咖啡色悬浊液。 2 产品质量检验 （1）溶解度测定：准确称取上述产物1g加入25ml蒸馏水，煮沸5min后，称量干燥滤纸质量为0.51g，过滤产物，烘干，称滤纸和余物的质量为0.78g，计算100ml蒸馏水中的溶解度。 （2） 阻燃性能测试：称取1gAPP加20ml蒸馏水，搅拌均匀后，将一片滤纸浸在此液体中，10min后取出与另一片正常滤纸一起烘干，做燃烧对比实验，观察其现象。 现象为：未处理过的滤纸燃烧时有明火，火焰明显，燃烧后化为灰烬，基本无残留；而处理过的滤纸用打火机点，燃烧时只是在表面滤纸变成黑色，没有明火燃烧。 3 防火涂料的制备及防火性能 料的配比见下表4-1： 表4-1 涂料配方 品名 用量 品名 用量 聚乙烯醇缩甲醛胶 25.0 聚磷酸铵 22 三聚氰胺 11.5 季戊四醇 6.0 六偏磷酸钠(10%) 5.0 甲基硅油消泡剂 0.5 羧甲基纤维素钠 3.0 去离子水 22.0 图4-1 极限氧指数(LOI)测定装置示意图 A—测流量孔 B—压力计，0～100每平方英寸磅表压 C—耐热玻璃圆筒 D—试验架 E—样品夹 F——试验织物或毛毯 现象:没有经过处理的纸片在较低浓度的氧浓度下就燃烧；涂过APP的纸片点燃的时候比较困难，在相对较高的氧气浓度下才点燃，由此也显示出了阻燃剂的阻燃效果，另一块涂过APP的纸片没有点燃。 实验数据与处理 1 原始实验数据 （1）合成 生成聚磷酸铵质量为8.70g。 （2）产品质量检验 溶解度测定：取产物1g，加入20ml蒸馏水，煮沸5min后，过滤、烘干，称得余物重量为0.27g。 阻燃性能测试：空白的滤纸点燃后剧烈燃烧，迅速化为灰烬。经该液体处理过的滤纸点燃后，经燃烧变黑，但并未化为灰烬，未见明火。 （3）防火材料的配制及防火性能 将配制好，并干燥过的防火涂料，上氧指数仪进行测定得 空白纸片：N2：8.10；O2：2.00 处理过纸片一：N2：5.80