实验十七聚合硫酸铝的制备及性能测定..doc

实验一、实验目的：二、实验原理聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂,与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比,具有无毒、适用pH 范围广、矾花大、沉降快等优点,对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果,因此,被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。 生产聚合硫酸铁的原料来源很多,如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等,其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单,条件温和,成品杂质少,品质高。本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。 按照氧化方式的不同,聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。直接氧化法是直接通过强氧化剂 (如NaClO、KClO3 、H2O2 等) 将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁; 催化氧化法是在催化剂( 如NaNO2HNO3 等) 的作用下利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁。催化氧化法一般以空气为氧化剂,生产成本相对较低,在实际生产中应用较广,但需在较高的温度(80 ℃) 和反应压力(0. 3 MPa) 下进行,反应时间较长(NaNO2 法为17 h ,HNO3 法为5 h) ,需要安装废气净化装置,以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体,工艺流程复杂,对设备要求较高,投资较大。 Fe(H2O)33++OH- →Fe(OH)3↓+3H++H2O Zn2++OH- →Zn(OH)2↓ 再通过浮上法,将氢氧化铁胶体浮上,使水中锌除去。 三、试剂与仪器 试剂:硫酸亚铁、硫酸、双氧水、酞青蓝或酞青绿、松节油。 标准锌溶液：称取 0.4399g(保证试剂)ZnSO4?7H2O溶于水中，并稀释到1升，此溶液为 1.00μg/ml 的锌。 1.0%十二烷基硫酸钠。 1.0%油酸钠。 其它：1.0%NaOH、1%Fe2(SO4)3溶液。 仪器：78HW-1恒温加热磁力搅拌器、锥形瓶(250ml，6个)、容量瓶(100ml)、722型可见光分光光度计、移液管。 四、实验步骤与现象：去浊率，由于吸光度和浓度呈正比，故又可由吸光度来求得去浊率，记录实验结果如表-2。 表5-2 浊液的吸光度和去浊率 编号 加入聚合硫酸铁的体积(ml) 吸光度 去浊率(%) 1 0 0.000 0 2 5 0.193 58.5 3 7.5 0.268 42.4 4 10 0.163 64.9 5 12.5 0.167 64.1 6 15 0.232 50.1 吸收波长420nm；浊水体积：200ml；去浊率=100%，由origin8作加入聚合硫酸铁的体积与吸光度的关系得图5-1 图5-1 加入聚合硫酸铁体积和吸光度的关系 图5-2加入聚合硫酸铁体积和去浊率的关系 结果讨论 1、由图5-1可以看出，随着聚合硫酸铁用量的增加，去浊率先增加后减少，可以看出聚合硫酸铁的加入量大约在11ml的时候，测得的吸光度最小，且去浊率最好，从而可以得出聚合硫酸铁的用量最好为44ml/1000ml。 水的最大吸收波长由老师提供的经验数据选定最大吸收波长为420nm。 聚硫酸铁的制备受反应温度影响,如果条件控制不好，将直接影响产品的性能和质量。 4、H2O2的用量对产品质量也有很大的影响, 用滴加的方式加入H2O2,保持一定滴加速度,可节约用量H2O2加入速度较慢有利于物料的充分接触，但反应时间过长，加上又太慢、太迟又易产生沉淀。本实验中采用加入双氧水为氧化剂，我们组采用三秒一滴的速度，反应效果还较好。 5、不过在此次试验中对测定的时间没有掌握好，而且对于样液的取法也不能保证相同，可以建议先将每个样品过滤(用孔较大的滤纸)后再来取样液测定吸光度