对乙酰氨基酚操作规程..doc

对乙酰氨基酚操作规程 一、范围：本标准规定了对乙酰氨基酚的检测方法和操作要求； 适用于本公司对乙酰氨基酚的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量指标： 指标名称 法 定 标 准 性状 物理外观 本品应为白色结晶或结晶性粉末 熔 点 168~172℃ 检 鉴别 （1）、（2）、（3）应符合规定 酸度 5.5~6.5 乙醇溶液的澄清度与颜色 应符合规定 氯化物 ≤0.01% 硫酸盐 ≤0.02% 有关物质 应符合规定 对氨基酚 ≤0.005% 干燥失重 ≤0.5% 炽灼残渣 ≤0.1% 重金属 ≤10ppm 含 量 98.0%~102.0% 四、试剂 1、硫酸钾（AR） 2、亚硝酸钠（AR） 3、氯化钠（AR） 4、氢氧化钠（AR） 五、仪器与用具 1、熔点测定仪 2、红外分光光度计 六、对照品 1、对乙酰氨基酚对照品； 2、对氯苯乙酰胺对照品 七、结构式和分子量： HO O N CH3 H C8H9NO2 151.16 本品为N-4（4-羟基苯基）乙酰胺。按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。 八、操作步骤： 1、性状： 1.1 物理外观：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 1.2 熔点：本品的熔点（见熔点测定操作规程）为168~172℃。 2、鉴别：（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 （2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性-苯酚试液2ml，振摇，即显红色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 3、检查： 3.1 酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法规定（见PH测定操作规程），PH值应为5.5~6.5。 3.2 乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见溶液的澄清度与颜色检查对操作规程）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。 3.3 氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（见氯化物检查操作规程），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 3.4 硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。 3.5 有关物质：取本品的细分1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50ug的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液200ul与对照溶液40ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以氯仿-丙酮-甲苯（13:5:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更大，更深。 3.6 对氨基酚：取本品1.0g，加甲醇溶液（1—2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50ug用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。 3.7 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。 3.8 炽灼残渣：不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。 3.9 重金属：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加热使溶解放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百万分之十。 4、含量测定： 4.1 原理：由于对乙酰氨基酚是具有芳香结构的有机物，根据在257处有最大吸收度，故用紫外分光光度法测定其含量。 4.2 测定方法：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法（见分光光度法测定检验操作规程），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系统（）为715计算，即得。 4.3 计算公式：