高效液相色谱蒸发光散射检测器课件[精选].ppt

工作过程 经色谱柱分离的组分随流动相进入到雾化器中，被高速的载气流(氦气或空气)喷成一种薄雾。这些雾粒进入可以控温的蒸发器中，使流动相气化蒸发，溶剂蒸发，不挥发成分成为微小的雾状颗粒并高速通过蒸发器和光源光路。蒸气状态的溶剂通过光路时使光线散射，被光电管收集得到样品信号 检测步骤 1）用惰性气体雾化脱洗液 2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发 3）样品颗粒散射光后得到检测。 主要优势 1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品； 2) 流动相低温雾化和蒸发，对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度 3) 广泛的梯度和溶剂兼容性，无溶剂峰干扰 4) 辅助载气提高了检测灵敏度，保持检测池内的清洁，避免污染 5) 高精度雾化和蒸发温度控制，保证高精度检测 6) 可与任何HPLC系统连接 与几种常用检测器对比 检测器的性能指标 一.灵敏度-----指信号随组分的浓度(或质量)的变化率 二.噪音N,漂移M,检测限D 三.最小检测量 四.最小检测浓度 五.线形范围 色谱法基本要求 1. 掌握色谱法的分类，色谱流出曲线及有关术语； 2. 掌握色谱法的基本理论，了解柱效的影响因素； 3. 掌握分离度与柱效、选择因子、容量因子、分析时间之间关系； 4. 了解定性、定量分析方法； 5. 掌握气相色谱流程及气相色谱仪的结构； 6. 掌握气相色谱固定相的特性； 7. 掌握检测器性能指标的描述方法； 8. 掌握液相色谱仪的基本结构及基本概念； 9. 了解液相色谱法的主要类型及固定相、流动相的选择。 10.了解色谱方法选择。 流动相溶剂的选择 液相色谱溶剂的要求 1）溶剂要有一定的化学稳定性, 不与固定相和样品组分起反应。2）溶剂应与检测器匹配，不影响检测器正常工作。3）溶剂对样品要有足够的溶解能力，以提高检测灵敏度。4） 溶剂的粘度要小，保证合适的柱压降。5） 溶剂的沸点低，有利于制备色谱的样品回收 液相色谱流动相溶剂的选择步骤 1)选择具有合适物理性质的溶剂，如沸点、粘度、紫外截止波长等 2)选择合适洗脱强度的溶剂：简单样品，2 ≤ k≤ 5；复杂样品，0.5 ≤ k≤ 20 3)改变溶剂的选择性，使被分离组分具有较高的α值  谢谢！ 高效液相色谱蒸发光散射检测器 甘肃中医学院 2010 级硕士研究生中药分析学课程作业 研 究 生： 朱 冉 指导教师： 王亚丽 教授 工作原理和仪器结构 蒸发光散射检测(ELSD)器原理：在粒子的数量不变的条件下，光散射强度正比于由溶质浓度决定的粒子大小而进行测量。 好 差 较好 好 基线稳定性 不影响 影响 本底影响 不影响 流动相影响 能 能 不能 能 未知物检测 高 低 高 高 灵敏度 质量相关 折射度相关 化学相关 质量相关 响应 通用 通用 有光吸收 通用 应用范围 MS RID UV ELSD