高等分析化学论文[精选].doc

由高等分析化学引起对奶粉中三聚氰胺检测方法的思考 东北师范大学化学学院 郝睿 长春130024 【内容摘要】由于三聚氰胺具有较高含氮量，而常被不法商家添加到奶粉中，欺骗消费者，引起婴儿营养不良、肾结石等恶劣事件。本文中根据高等分析化学课中学习过的检测方法，结合三聚氰胺的理化性质，预测了几种合适三聚氰胺的检测方法：远红外光谱法，高效液相色谱法，电化学法等。通过文献查阅及动手实践，验证了预测的可行性，同时也找出了预测中的不足。 【关键词】 三聚氰胺 高等分析化学 红外光谱法 电化学法 液相色谱法 核磁共振法 以专业课上学习的分析化学知识为基础，又经过一个学期以来高等分析化学课的提升，使我们对分析化学有了一个整体框架。如果说化学是很多学科必不可少的工具，那么分析化学就是化学的眼睛。分析化学是一个大家族，很多化合物的结构是由多种分析方法共同配合测得的。仅仅掌握一两种分析方法而不能学以致用，就失去了分析化学的意义。所以，在这篇论文章里，我将以自己感兴趣的三聚氰胺为例，进行一次学以致用的尝试。文章分三部分：第一部分，简述我对三聚氰胺的了解及它的理化性质、光谱性质;第二部分，根据三聚氰胺的结构、理化性质及光谱特征，结合现在所掌握的高等分析方法，预测适合三聚氰胺的检测方法；第三部分，以第二部分的预测为线索，到中国期刊网和图书馆收集材料，验证并完善自己的猜想。 一、三聚氰胺的理化性质及毒性 三聚氰胺（Melamine）化学式为C3H6N6，俗称蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，长被用作化工原料，多用于生产塑料和肥料，还可制造药物胶囊。在动物饲料中添加三聚氰胺，可提高饲料的氮含量,让人误以为该饲料的蛋白质比较丰富。也有些不法商家，为了提高收益，把三聚氰胺添加到奶粉中，直接导致婴儿患病，死亡。2008年发生的三鹿“毒奶粉”事件，就是一例严重的三聚氰胺中毒事件，商家为提高奶粉含氮量，添加三聚氰胺，导致许多婴儿患病，不禁被世人所唾弃。那么，为什么商家选择添加三聚氰胺的方式来增加奶粉含氮量呢？原因就在于三聚氰胺外观为白色单斜晶体、无味，这与蛋白粉很相似，而且非常易于购买和生产，成本低廉。最根本的原因的是三聚氰胺含氮量很高。我们平时采用的测试方法是“凯氏定氮法”，通过测定氮的含量间接测定样品中蛋白质含量，不能测出样品中是否含有含氮异物。蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30% 。而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66% 左右。这就导致了许多不法商家把三聚氰胺添加到食品中去。 三聚氰胺被用作食品添加剂仅仅会造成食品中被测蛋白质含量升高吗？它对人畜的健康会不会有影响呢？中国检验检疫科学院动植物检疫研究所和南京农业大学动植物医学院联合，以小白鼠为样本做了有关三聚氰胺的毒性实验。急性三聚氰胺和慢性三聚氰胺中毒的小鼠，肾脏都会出现结石。实验结果表明，三聚氰胺可以导致动物肾衰竭，长期服用可产生肾结石。 二、高等分析化学课中学到的检测方法 既然许多不法商家将三聚氰胺作为食品添加剂加到奶粉中冒充蛋白质，而凯氏定氮法又无法鉴别三聚氰胺和蛋白质，那么我们该怎么辨别呢？聪明的化学人用智慧解决了这个难题。 高等分析化学大多采用仪器分析的方法，利用许多先进电学光学仪器，与普通分析方法相比，具有分辨率高，低检出限，高准确度等优点。采用高等分析化学方法，不仅能测定样本各个组分的相对含量，还能表征出各组分的化学结构。这很好的解决了“凯氏定氮法”不能区分三聚氰胺和蛋白质的问题。那么高等分析化学都包含哪些分析方法呢？哪种方法又更适合三聚氰胺的鉴别呢？ 高等分析化学的大家族中包括：质谱分析法、电化学分析法、光化学分析法、色谱分析法和热分析法，还可以将两种分析仪器连用，以提高分析的效率，如质谱——色谱连用等。 其中，色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。。由于蛋白质分子溶于水却不溶于乙酸、乙腈等有机溶剂，用三氯乙酸乙腈为提取液浸泡奶粉试样，得到含有三聚氰胺的提取液。提取液经混合型阳离子交换固相萃取柱富集净化后采用C18或C8柱，以乙腈和柠檬酸—辛烷磺酸钠缓冲液为流动相进行冲洗，根据保留值和峰面积可进行定性及定量分析。为保证检测的准确性，也可以在色谱分离后，在采用二极管阵列检测器或紫外检测器检测，即两仪器连用的检测方法，文献记录在添加量为2.00～10.00 mg/kg 的浓度范围内回收率在80%～110%，定量限为2.00 mg/kg。除此之外，两仪器连用的分析方法还有液相色谱质谱连用法（HPLC/MS）、气相色谱质谱连用法、高效液相色谱质谱连用法等，其中液质联用法同高效液相色谱法, 也不需要进行衍生化, 与液相色谱法相比, 具有高灵敏度和高选择性的特