高锰酸钾滴定氧化钙[精选].doc

化学与制药工程学院 综合与设计性化学实验 实验类型： 设计 实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 班 级： 应化0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力 CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O2- 4含量，换算出CaO的含量，反应如下： C2O42+Ca2+=CaC2O4↓ CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+?等）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰 H2SO4、甲基橙、草酸钠（分析纯）、KMnO4试剂（0.02mol/L） 四、实验步骤 1.配制实验所需的各种试剂。 2.用草酸钠对所配制的KMnO4标准溶液进行标定：精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.1508ɡ于250mL锥形瓶中，加30mL水和10mL1mol/L的H2SO4溶解，加热至75℃左右，用已配制好的KMnO4溶液进行标定，至溶液突变为浅红色为滴定终点，平行滴定三次，计算KMnO4溶液的浓度。 3.取0.1—0.15ｇ的蛋壳碎片置于小烧杯中，加3—4mL1:1HCl溶解，再加入20mL蒸馏水，加热至全溶，过滤膜蛋白，转移至锥形瓶中，加入5%草酸铵50mL，如有沉淀加浓盐酸溶解，加热到70—80℃，滴加2—3滴甲基橙，此时溶液显红色，继续加入10%氨水，边加入边搅拌，至溶液变为黄色，加热二十分钟陈化（温度控制在75℃左右），缓慢过滤并用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子（AgNO3检验）。 4.用50mL 1mol/L的H2SO4 将沉淀洗至锥形瓶中，再用水洗两次，稀释至100mL，加热到75℃左右，用KMnO4标准溶液滴定至粉红色（开始滴定时要慢），再将滤纸推入锥形瓶，继续滴至粉红色，即为终点。 5.根据上述方法平行滴定三次，计算相关数据。 五、实验记录 KMnO4溶液标定数据 编号 1 2 3 Na2C2O4质量(g) 0.1508 0.1516 0.1533 KMnO4的体积(mL) 18.58 18.70 18.92 CaO含量测定数据 编号 1 2 3 蛋壳质量（g) 0.1019 0.1115 0.1130 KMnO4体积（mL) 15.28 16.72 16.92 六、数据处理 5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 2 n 2/5n 1.先求KMnO4溶液的浓度：n(Na2C2O4)=0.1508g/134g/mol=0.001125mol C(KMnO4)=［(2/5)*n(Na2C2O4)］/V(KMnO4)=0.4*0.001125*1000/18.58=0.02422mol/L 根据此方法算出另外两组数据：n2=0.001131mol C2=0.02419mol/L n3=0.001144mol C3=0.02419mol/L 计算平均值：c=(c1+c2+c3)/3=0.02420mol/L 2.计算蛋壳中CaO含量： 5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 2 2.5n n n(KMnO4)=C*V(KMnO4)=0.02420*15.28/1000=0.0003698mol m(CaO)=M(CaO)*(5/2)*n(KMnO4)=56*2.5*0.0003698=0.05177(g) W(CaO)=m(CaO)/m*100%=50.80% 同样方法计算另外两组实验，得出 W2=0.05669/0.1115*100%=50.84% W3=0.05737/0.1130*100%=50.77% W=(W1+W2+W3)/3=50.80% 再计算实验平均相对偏差：d=∑︱W-Wi|/3/W*100%=0.14% 七、实验讨论 1．在同样条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为