黄芩黄连黄柏大黄理化鉴别[精选].ppt

黄芩 黄连 黄柏 大黄 理化鉴别 黄芩 英文名称：Radix Scutellariae(拉);baical skullcap root 定义：唇形科植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。 黄芩别名山茶根、土金茶根。以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好，而且不产生抗药性。 理化性质 黄芩苷 异名贝加灵, 淡黄色细针晶，mp223℃； 易溶于N, N—二甲基甲酰胺和吡啶, 可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液, 但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色; 微溶于热冰醋酸, 难溶于甲醇、乙醇和丙酮; 几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。 理化性质 黄芩素 又名黄芩苷元, 黄色针晶；mp264℃～ 265 ℃ ( 分解) , 溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和热的冰醋酸, 微溶于氯仿和硝基苯, 几乎不溶于水; 溶于稀氢氧化钠呈绿棕色, 遇浓硫酸呈黄色并显绿色荧光。 理化性质 汉黄芩苷 为黄芩中特有成分，黄色结晶, 230℃变成红棕色, 302℃变黑分解, 微溶于50% 乙醇或甲醇 几乎不溶于水或常见有机溶剂, 水解后生成汉黄芩素。 理化性质 汉黄芩素 异名汉黄芩黄质, 沃贡宁或次黄芩素, 黄色针状结晶( 乙醇水溶液或乙酸乙酯-苯) , mp203℃, 极易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯, 溶于乙醇、乙酸和氯仿 微溶于苯和水, 不溶于二硫化碳和石油醚。 理化鉴别 黄酮反应 取粉末2g，置100ml锥形瓶中，加乙醇20ml， 置水浴上回流15分钟，滤过，取滤液1ml，加醋酸铅试液2～3滴，即发生桔黄色沉淀；另取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸3～4滴，显红色( 黄酮反应)。 理化鉴别 铝盐反应 在试管中加入0.1ml含有黄芩苷的乙醇提取液，加入1%三氯化铝溶液，数分钟后出现黄绿色 理化鉴别 钠汞齐还原反应 取样品乙醇溶液各1ml, 分别至两试管中，加入数滴钠汞齐，加热，过滤，滤液用盐酸酸化，观察并记录颜色变化。 理化鉴别 锆盐-枸橼酸反应 取样品0.5-1mg，用甲醇10ml溶解，加2%二氯氧锆甲醇溶液1ml，观察并记录颜色变化。 薄层色谱 黄芩素和汉黄芩素的检查样品 制备：取粉末1g，加乙醚40ml于脂肪提取器中回流至无色，浓缩至2～5ml，供点样用。吸附剂：0.5N草酸硅胶G板(青岛硅胶200目8.5g+1.5g石膏+0.5N草酸溶液25ml，铺板，室温干燥，于105℃活化1小时)。展开剂：氯仿－甲醇(10:1)。展距17cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。 薄层色谱 S： a 黄芩素 b 汉黄芩素 1．黄芩(北京) 2.黄芩(大庆) 3．滇黄芩 4．川黄芩 5．甘肃黄芩 6．丽江黄芩 7．大黄芩 8．粘毛黄芩 薄层色谱 黄芩甙的检查 取上述乙醚回流后残渣，挥尽乙醚，加50％乙醇浸泡过夜，回流2小时，乙醇提取液供点样用。支持剂： 聚酰胺板(聚酰胺1g+甲酸6ml溶解+70％乙醇3ml)。展开剂：氯仿－甲醇－丁酮－乙酰丙酮(16:10:5:1)。展距5cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。 薄层色谱 S：黄芩甙 1．黄芩(北京) 2．黄芩(大庆) 3．滇黄芩 4．川黄芩 5．甘肃黄芩 6．丽江黄芩 7．大黄芩 8．粘毛黄芩 黄连 毛茛科 Coptis chinensis Franch 理化性质 盐酸小檗碱 黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 在热水中溶解，在水或乙醇中微溶， 在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。 理化鉴别 小檗碱反应 取本品细粉约 0.1g, 加甲醇 10 ml, 浸泡过夜, 取上清液1ml, 加稀盐酸2ml与漂白粉少量, 振摇后, 溶液显樱红色 理化鉴别 盐酸小檗碱反应 取上清液1ml, 加 5％没食子酸的乙醇溶液2～3滴, 置水浴上蒸干, 趁热加硫酸数滴, 将溶液置于白磁板上观察显深绿色。 理化鉴别 硝酸小檗碱 粉末+稀盐酸或30%硝酸1滴——黄色针簇状结晶（硝酸小檗碱） 薄层色谱 样品备制: 取本品细粉(60目,80℃以下烘4小时)约0.1g,加甲醇10ml,浸泡过夜后, 取上清液10～20μl点样。 同时点上标准品。吸附剂: 硅胶 (青岛产, 200目)、 煅石灰和水(4:1:14)制板。120℃烘2小时。展开剂