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操作一第九章instrument.
第九章:一些小结
一
写在前面
电镜三部分:照明系统,物镜(样品台),成像系统;照明系统主要任务:以两种模式的光(平行光、会聚光)照明样品,以产生我们需要的信号;物镜:承载样品并产生或放大某些信号;成像系统:一系列的透镜,放大像或衍射花样,并聚焦之在屏幕或记录系统上。
需要注明的是:放大镜即是中间镜或称衍射镜;最终镜即是投影镜。
二
一些点
1:传统上,C1,C2聚光镜是设计用来产生平行光照明的;对于热发射源,其经过聚光镜前?,源直径可有几十微米;而对于场发射源,源直径是微米级;而一般情况下(20000x—100000x),样品的照射直径范围为微米级,故热发射源需聚光镜汇聚照射,而场发射有时则需要放大源的像来照射,因为其源直径太小了!!故聚光镜不是总是汇聚光束!!(由此也可以看出,平行光束只是近似概念,因为不可避免要综合强度与平行度:对于热发射源,源直径与照射直径比,大一个数量级,故需汇聚,且汇聚程度较大(因为要在一定的行程上把直径缩小一个数量级),故平行度可见不太好[1]?;对于场发射源,其源直径与照射直径很相近,故其平行度较高,即使有时候要放大源直径。当然你也可以把光散开照射样品,但是亮度必然降低,虽然平行度提高。)
2:condenser-objective (c/o)系统:C2聚光镜与物镜前极靴(C3聚光镜)系统。C2产生源直径的像在C3的前焦面,以使C3产生平行光束照射样品。这是现代TEM的一个标准操作,控制很简单了。
3:平行光照射的优势:1,得到最明锐的衍射斑点;2,得到最经典的图像衬度。
4:会聚光除了有其本身应用外,还可以用来穿透较厚样品(当然,我们不鼓励这样)
5:FEG gun可以产生埃级束斑;热发射很难将束斑缩至纳米级
6:C1聚光镜在现代分析型电镜中作用已经不仅仅是产生平行光束了,更主要的功能是产生电子探针以适应一些分析型项目的高空间分辨率。C1可能有四级极靴甚至干脆直接就是3组C1聚光镜(如JEOL2010),每增加一级C1聚光镜,束斑直径可降低10x。没有这类似的C1聚光镜(传统的TEM),很难将束斑直径降至10nm以下。
7:故C1镜的作用主要是控制束斑直径,强激励C1产生小束斑,反之亦然。
8:minicondenser:位于C2与C3之间,调整平行度的??
照明系统的这一系列改进镜,虽然增加了照明光束的灵活性,但是也增加了操作难度,对操作者的要求更高了,稍不注意就会导致操作在不知情的情况下进行,可能对我们的实验有害。且对同时实现聚焦与成像提出了更高的要求,实际上这两者同时满足的情况很少。
9:聚光镜缺陷
畸变与象散;这二者在平行光束照射下对TEM的操作影响较小;但是这些缺陷对需要形成极细束斑的STEM和AEM影响很大!
球差:聚光镜的该缺陷对平行光束照射没有影响!但是对于汇聚条件下的束斑直径有很大影响!
象散:这是照明系统最常见的缺陷;由C2光阑未对中、污染、荷电引起的。
10:C1镜控制束斑直径;最大束流与束斑直径的3次方成正比,也就是说,束斑直径增加10x,束流将增加1000x。
11:倾转试样而不改变试样高度是方便的,否则,当你在倾转时你将不停地使用z-control;很明显,要想倾转而不改变试样高度,你必须确信该区域就是你想要观察的区域,不然,不停地换区域观察,是不可能一直维持试样在同一高度的!试样在同一高度,将会使实验条件具有可比性:同样的物镜放大倍数,同样的物镜电流值!
12:选区衍射的目的:一是套住某些需要的相;二是降低透射束的强度!!!
13:物镜光阑:TEM中最重要的光阑。其尺寸控制着收集角(β);因此,它决定着这种装置的最重要的透镜的球差影响系数,进而直接决定着分辨率!如果选取离轴的衍射斑成像,离轴越严重,图像就会有越严重的球差和象散。因此,displaced-aperture DF(DADF)(离轴暗场?)在老电镜上时很难聚焦的。你会发现,当你在调整物镜强度的时候,图像会在屏幕上移动!某些特定时候你可能?会使用该技术,但更多时候,你必须将想要的衍射斑移至光轴再形成DF。该操作即为中心暗场。中心暗场是暗场像的传统方法,如果你有幸使用的是有Cs矫正器的电镜,那么你可以考虑只使用DADF,因为这个很方便。
14:中心暗场与离轴暗场的一个明显缺点是只选择了一小部分衍射束成像。当只利用晶体样品的某个特定衍射斑成像时,这显然很有用。但是,如果我们想看样品的所有区域或者衍射普中所有的对衍射都有贡献的析出物时(比如,{111}而不是(111)),我们可以照下SADP中所有(111)衍射(这明显是一种痛苦),或者利用锥形衍射和暗场像。若果你的样品是纳米晶或非晶时,我们也可以用同样的技术来最大化暗场像中信息量。
*操作一:C2光圈(孔?)对中
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