明胶空心胶囊中铬的检测培训资料..doc

明胶空心胶囊中铬的检测培训资料 ——来自××市食品药品检验所培训资料 2012年5月 主要内容： 一、背景资料 二、检测方法 三、方法学验证 四、注意事项 一、? ?背景资料 2012年4月15日，央视《每周质量报告》栏目披露了国内部分医药生产企业使用皮革明胶制造胶囊，空心胶囊铬超标，在社会上反响巨大。 ?? 硬胶囊 ?? ??动物来源：明胶空心胶囊??植物来源：主要是植物纤维素?? ?? ??软胶囊?? ?? 成膜材料和内容物同时加工成产品(海藻酸盐、明胶) ?? 图表 1 明胶壳分类 明胶空心胶囊(Vacant Capsules) 系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。由帽、体两节胶囊壳组成，可容纳各种药粉、液体、半固体和药片。可掩饰药物的异味，易于吞服，具良好的崩解能力，较长的保质期等优点。 规格尺寸： 从大到小依次为000#、00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#等8种型号。 明胶药用空心胶囊的成分 主要原材料： 由明胶、甘油、水以及其它的药用材料(TiO2)组成。明胶约占所有原辅料的90%以上。明胶是从动物(牛、马、猪、鱼、驴)的皮、骨、腱、鳞等含胶原蛋白的组织，经过酸、碱或酶水解处理以后降解生产的非均匀多肽混合物，由多种氨基酸所组成。 明胶成分：85～90%蛋白质，0.3%～0.2%矿物质，9%～12%水分。 外观近于无色或者呈淡黄色，为透明、无特殊臭味的固体，分子量为1.75-45万。 明胶的分类和行业标准 根据用途分为三类：药用明胶，食用明胶和工业明胶(照相明胶)。 有关标准 胶囊用明胶：《中国药典》2010年版(二部)(Cr：2.0mg/kg) Gelatin： EP7.0/BP2010(Cr：10ppm) USP34(Cr没有规定) JP16(Cr没有规定) 药用明胶：QB-2354-2005(Cr:：2.0mg/kg)(QB:轻工行业标准) 食品添加剂明胶：GB6783-94 (A级：1.0mg/kg，B级：2.0mg/kg) 食用明胶：QB/T 4087-2010 (Cr:2.0mg/kg) 工业明胶：QB/T1995-2005 (Cr：没有规定) 二、检测方法 《中国药典》2010年版(二部)明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204) ? ? 取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。 取供试品溶液与对照溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法(附录IV D第一法)，在357.9nm的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二(2mg/kg)。 检测方法-试验设备 仪器 原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置) 电子天平 微波消解仪 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。 试剂 硝酸(优级纯，国药集团) 铬单元素标准溶液(1000μg/ml，国家标准物质) 检测方法-试验步骤 检验样品 胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊) 检验项目 明胶空心胶囊中的铬 检验所需检品量的参考值 胶囊规格 平均重量(g/粒，参考值) 一次实验量(粒) 检验3倍量(粒) 0# 0.093 15 45 1# 0.074 15 45 2# 0.061 20 60 3# 0.050 20 60 4# 0.038 30 90 空心胶囊壳的制备 参考附录IE 胶囊剂装量差异项(附录8) 具体制备方法：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷拭净(不得损坏囊壳)，放置，待用。 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬的测定方法 1.??铬标准贮备液的制备： 取铬单元素标准溶液(1000μg/ml)，用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液(不得超过一个月)。 2.??标准溶液的制备： 分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。临用时现配。 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬测定方法(过夜) 1.??供试品溶液的制备： 精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。 2.??测定法： 取供试品