材料现代分析方法练习题及答案(XRD_EBSD_TEM_SEM_表面分析)..doc

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。 图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ . 什么是物相分析？物相定性分析的基本依据与步骤如何？ 答： 物相分析是指确定材料中有哪些相组成和确定各组成相的含量。 基本依据： 组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构，因而具有各自的X射线衍射花样特征，对于多相物质，其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成，制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。 步骤： （1）制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品的衍射花样。 （2）确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值。照相法，测定θ后则可得到d值，I/I1值根据底片上衍射线条的感光情况目测估计；衍射仪法，以I-2θ曲线峰位求得d，以曲线高或积分面积得I/I1 。 （3）检索PDF卡片，将各线条的d值按强度递减顺序排列；按三强线条d1d2d3的d- I/I1数据查数值索引，找到吻合条目后，核对八强线的d- I/I1值，基本符合则取出PDF卡片。 （4）核对PDF卡片与物相判定，将衍射花样的全部d- I/I1值与检索到的PDF卡片核对，若一一吻合，这卡片所示相即为待分析相。 5. 为什么可以利用x-射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变？试简述测定的方法和主要步骤。 答：衍射线宽与晶体尺寸存在关系β=kλ/(D cos?θ )（其中β为衍射线形的半高宽，D为反射面上晶体尺寸的平均值，k为系数）只要从x-ray的实验数据中测得衍射线的半高宽β就可算出晶块尺寸D。 晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致晶面间距发生对称性改变d±?d，有如下关系：β=4 tan?θ(?d/d)，从x-ray衍射实验中测得衍射线的半高宽β，便可计算晶格畸变量?d/d的值。 测定方法和主要步骤： 单峰测法：如果确定样品中无晶粒细化，选一个高角度峰做慢速扫描，再选一个无畸变样品做标样，做同样的扫描，标样的衍射峰要与样品的衍射峰角度相同或相近，此种方法简单，计算容易，可手工算。 双峰测法：当样品既有晶粒细化，又有微观畸变时，要选用同向晶面的两个衍射峰来做，同样的，标样也可测这两个峰。 多峰测法：先做一个标样的全谱，测出标样的所谓“仪器宽度与衍射的角关系曲线”，有了这条曲线就可以算出任何仪器宽度，测量出样品的全谱，拟合，从而得到所有衍射角下面的样品宽度。 6. 什么是Rietveld全谱拟合结构精修？该方法修能解决材料中哪些结构问题？ 全谱拟合精修晶体结构应用几乎解决了所有结晶学问题，在多晶体衍射分析的各个领域中占有重要地位。 摈弃多晶衍射谱上的三要素，而是利用衍射谱上每一步的衍射数据（因此需要高质量的衍射数据，要采用步进扫描）。衍射谱上某2qi点处实测的强度记为yi，计算强度记为yc,i(ai )，根据初始结构模型可计算。利用最小二乘法拟合全谱，通过迭代不断调整精修参数，使下式残差值c2达到最小。收敛时得到的结构参数即为精修后的结构，此即Rietveld结构精修。 Rietveld精修能得到：精确的点阵参数、定量物相分析结果、原子占位、晶块尺寸及晶格畸变、原子占位几率、无公度结构、Debye 温度结构因子、结晶度、相变问题、磁结构 7. 何谓标准投影图、极图、反极图？ 答：标准投影图：选择晶体中对称性高的低指数晶面，如（001）、（011）等作为投影面，将晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上，这样的投影图称为标准投影图。 反极图：材料中各晶粒对应的外观方向在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图，由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反，故称为反极图。 极图分析： 极图给出的是试样中各晶粒的某一晶面在试样外观坐标系中的投影，必须再通过分析才能给出织构的类型和数量。 分析织构的类型，称为定性分析